車間肟化小結

8月份即（2023年7月21日——2023年8月20日），二次重結晶紫蘇葶106千克。二車間共計領用55%紫蘇醛455.2千克。

其中肟化438千克醛，計生產紫蘇葶成品入庫98.17㎏；酒精**紫蘇葶（可用新鮮肟化廢液洗滌）32.7千克；酒精**紫蘇葶（乾淨酒精洗滌一次）10.

1千克；重結晶上層紫蘇葶（沾副產物輕組分）5.4千克；肟化廢液洗滌一次顏色較好紫蘇葶5.8千克；濾布殘渣和地上**紫蘇葶用肟化廢液洗滌顏色不好紫蘇葶4千克；初次重結晶冷凍酒精**紫蘇葶12.

1千克（經二次重結晶可得入庫成品）；即車間共有未入庫紫蘇葶70.1千克。即：

438千克55%紫蘇醛經肟化得入庫成品98.17千克，未入庫粗品70.1，共計：

168.27千克。單批紫蘇醛18千克，含量54%~57%,得紫蘇葶粗品約7.

4千克。即438千克55%紫蘇醛約得紫蘇葶：180千克紫蘇葶粗品。

比較可得，二者相差11.73千克。

原因分析如下：①二車間共投料116批，每3批蒸餾一批重排醇，即35+1，最後一批醇處理為1批投料和前面重排醇蒸餾後餾分積累，蒸餾所得醇經氧化含量為40%左右，含量低，副產物多，顏色偏黑。最後一批料得紫蘇醛約45~55千克，對肟化反應有影響.

本次肟化反應所領用的紫蘇醛最後一批醇處理的醛已全部肟化。②紫蘇醛對pvc管和塑料鋼絲管具有溶解性，儲存紫蘇醛條件或時間過長，部分紫蘇醛在雜質或外界條件下發生反應。③鹽酸羥胺儲存不當，鹽酸羥胺吸潮結塊變質。

④反應為油相反應，肟化釜攪拌力度不夠，投料第3批未反應影響收率。⑤夏季溫度高，控溫不易的原因。⑥反應控制過程中的個體控制差異。

肟化反應收率統計：最低收率為52.35%；最高收率為82%；正常收率為74%~79%；平均收率為76%.

肟化反應控制總結:①鹽酸羥胺和純鹼的溶解要分開進行。鹽酸羥胺的溶解為吸熱反應，純鹼的溶解為放熱反應，忌混合溶解，混溶容易造成衝料造成羥胺損失。

且易導致溶解不均。②鹽酸羥胺和純鹼的在同一條件下溶解度不同，溶解水的分配，純鹼約佔2/3左右，鹽酸羥胺佔1/3左右。③羥胺離子釋放過程中伴有大量的二氧化碳生成，且反應劇烈快速，滴加紫蘇醛時在溫度達到50℃時還應等羥胺釋放反應放緩時再滴加，以免因大量氣體上浮，紫蘇醛滴不下去，影響反應。

④起始滴加微微釜溫50℃，在幫浦熱水公升溫時應注意水溫上公升的滯後性在釜溫為46℃左右時,應停止熱水幫浦.關閉夾層熱水進水和出水閥門.等待釜體溫度上公升.

⑥滴加過程中，隨著二氧化碳的零放出，和閥門的特性，滴加的速度可能會變快，滴加過程需要觀察調節。⑦肟化反應為放熱反應，如果滴加速度沒有控制好。反應過程中釜體的溫度會上公升5~15℃.

所以反應中應控制好滴加速度，且在反應中及℃時觀測釜溫，進行降溫。以保證遞交過程釜體的溫度為50℃.⑧滴加時間1小時45分左右（紫蘇醛總滴加時間為2小時）熱水釜可以公升溫。

熱水釜溫公升溫為78℃左右，最高不能超過80℃。當紫蘇醛滴加完後幫浦熱水提公升反應釜體溫度（注意釜體水溫上公升的滯後性）為75℃。保溫2小時。

保溫過程中（釜體溫度略有上公升）注意檢測保溫。⑨保溫結束後，停攪拌，同時降溫。靜止分層10分鐘。

降溫到50到60度左右，嚴禁溫度過低，產品結晶堵塞，放不下來（冬季室溫較低，尤為注意）。⑩產品分層明顯，產品在上層，放料過程應充分控制好閥門，切忌跑料。

肟化做完後，初品放入冰箱冷凍結晶。進行離心，初品離心後，應及時用酒精進行洗滌（洗滌過程中一定要把出品進行充分粉碎，同時控制加入洗滌酒精的量）爭取一次性將出品洗白，為重結晶提公升產品品質做好準備。同時收集好肟化廢液，用來洗滌酒精**紫蘇葶的淨化洗滌。

重結晶重結晶提公升產品品質的關鍵在於：①釜體是否潔淨；②紫蘇葶粗品是否洗滌達到要求（白淨）；③濾布是否起到過濾作用；④紫蘇葶充分溶解後承接酒精溶液的桶是否潔淨；⑤避免外界的灰塵進入盛料桶。重結晶產品收率的影響：

室溫越低，自然結晶收率越高。