3、硫酸亞鐵銨的製備：根據上面計算出來的硫酸亞鐵的理論產量，大約按照feso4與(nh4)2so4的質量比為1∶0.75，稱取固體硫酸銨（約9.
5g），溶於上述熱的濾液中。然後將其在水浴上加熱溶解，在加熱的過程中用玻璃棒不斷攪拌，使之溶化，並加少量3mol/l h2so4調節酸度，使ph=1～2，然後繼續蒸發濃縮至表面出現晶體膜為止。（濃縮過程中不用攪拌）靜置，自然冷卻至室溫，在含有晶體的蒸發皿中加5.
0ml 95%的乙醇並攪拌，待有大量淺藍色晶體（即硫酸亞鐵銨晶體）析出後，用減壓過濾法除去母液，將晶體放在吸水紙上吸乾，最後稱量，計算理論產量和產率。
4、產品的鑑定：稱取1.0g硫酸亞鐵銨樣品於25ml比色管中，用15ml不含氧的蒸餾水溶解，加2ml 3mol/l hcl和1ml kscn溶液，加蒸餾水至25ml,搖勻，與標準溶液進行目視比色，確定產品等級。
【實驗結果】
產品顏色理論產量：
產品形狀產品重量：
產品產率：
討論：【實驗目的】1.掌握配位滴定的基本操作和過程，學會用配位滴定法測定caco3中ca2+的含量。
2.學習掌握標準溶液的標定方法。
3.掌握指示劑的應用條件和終點判斷。
4.了解緩衝溶液在配位滴定中的應用。
【實驗原理】
為減少系統差，edta標準溶液用一級標準物質mgso4.7h2o標定，在ph=10的nh3-nh4cl 中進行，鉻黑 t作指示劑可與mg2+ 生成紫色配位化合物，用溶液滴定至終點，溶液變為純藍色。測定ca2+含量時，向待測液中加入鈣紅指示劑，溶液呈現酒紅色.
，當滴入edta時，edta標準溶液與游離的溶液ca2+配位，然後奪取已和指示劑配位的ca2+使指示劑被釋放出來，到終點時溶液由酒紅色變為藍色。
edta標準溶液的濃度 c(edta)=m(mgso4.7h2o)×20.00/100.00 ÷[mr(mgso4.7h2o) ×v平均（edta）]
雙灰粉中的濃度 c()=c(edta)×v(edta)/v(待測溶液)(mol·l-1)
雙灰粉中ca2+含量 w()=c()v(總)mr()/m（雙灰粉）×100%
【試劑與儀器】
儀器 ：分析天平、滴定臺、酸鹼兩用滴定管、250ml錐形瓶、20 ml移液管、100 ml容量瓶、燒杯、玻璃棒、10ml吸量管，藥匙。
試劑 ：0.01mol/l edta溶液、分析純 mgso4 .
7h2o、6mol/l hcl、鉻黑 t、鈣紅指示劑、蒸餾水、ph=10的nh3--nh4cl 緩衝溶液、0. 1mol·l-1na0h,雙灰粉。
指示劑：鉻黑t，鈣紅
【實驗步驟】
一、在分析天平上稱取雙灰粉[mr()=40]0.15～0.29g （精確至0.
0001），放入燒杯中，逐滴加入約 2.00ml6mol/l的hcl，振盪直到恰好完全溶解，轉至100.00ml容量瓶中，用蒸餾水潤洗燒杯2～3次，並將這些液體轉到容量瓶稀釋定容至刻度線並搖勻以備用。。
二、mgso4標準溶液的配製：準確稱取0.28～0.
38g（精確至0.0001）mgso4·7h2o (mr=246)於燒杯中，加入少量蒸餾水使其溶解，轉移至容量瓶中配成100.00ml溶液。
三、edta標準溶液的標定：
1、用蒸餾水潤洗錐形瓶，用移液管移取mgso4標準溶液20.00ml於錐形瓶中，加入10.00 ml的ph=10的nh3-nh4cl緩衝溶液，加入一小勺鉻黑t。
對酸鹼兩用滴定管檢漏，潤洗2～3次後，用 edta標準溶液滴定至酒紅色變為藍色，且30秒內不褪色。記錄edta的用量.
2、重複3次，記錄資料,用下面公式計算：
四、ca2+含量的測定：
1、 用移液管分別移取20.00ml待測溶液於250ml的錐形瓶中，加入0. 1moll-1na0h溶液調節待測液至ph=12，然後加一小勺鈣紅指示劑，此時溶液呈酒紅色。
用 edta標準溶液慢慢滴定，並用力搖晃，至溶液由酒紅色變為純藍色且30秒內不褪色。記錄edta 的用量。
2、重複3次，記錄資料，用下面公式計算:
[資料記錄與結果分析]
edta標準溶液液的標定：
ca2+濃度和含量的測定
用下面公式計算：
結論：討論：
實驗三:氨水的電離平衡常數kb的測定
【實驗目的】測定氨水的電離常數。進一步掌握滴定原理，滴定操作及正確判斷滴定終點。學習使用酸度計。
【實驗原理】
氨水是一種常見一元弱鹼，氨水存在如下平衡：nh3+h2o nh4+ ＋oh-
用kb代表氨水的電離平衡常數，[nh4+][ oh-] [nh3]分別表示相應離子或分子的平衡濃度，c為氨水的初始濃度，a為電離度，則有：在氨水中有：[nh4+]=[oh-] [nh3]=c(1-a)
則a=[h+]/c×100% =≈
當a＜5%時，c-[nh4+]≈c，故kb=[oh-]2/c
根據以上關係，通過測定已知濃度的氨水的ph，就知道其[h+]，從而可以計算該氨水的電離度和平衡常數。
【儀器與試劑】
分析天平、容量瓶（100ml1 250ml1）、玻璃棒、燒杯、酸式滴定管(兩用滴定管)、移液管、phs-2c酸度計、錐形瓶
試劑：分析純碳酸鈉、蒸餾水、甲基橙、0.1mol/l hcl、1mol/l氨水溶液。
【實驗步驟】
一、0.1mol/l hcl標準溶液的標定
1、 在分析天平上準確稱取純碳酸鈉0.4～0.6g（精確到0.0001g），溶解並定容到100ml容量瓶。
2、 取20ml移液管，用少量碳酸鈉溶液潤洗2～3次，然後移取20.00ml碳酸鈉溶液於錐形瓶中，滴加2滴甲基橙、搖勻。
3、 將酸式滴定管用待裝溶液的0.1mol/l hcl5～7ml溶液潤洗2～3次，後裝滿待標定的hcl溶液，排氣泡，調整並記下滴定管的初讀數v初。
4、 開始滴定，直到溶液顏色突變為橙色，並30秒內不褪色，記下此時滴定管的終讀數v末。
5、 重複滴定3次，按下式計算hcl的標準濃度: c(hcl)= mol/l
二、氨水濃度的測定
1、用10ml吸量管量取10.00ml 1mol/l的氨水於100ml容量瓶中，加蒸餾水到刻度線，搖勻。
2、用20ml移液管量取配好的0.1mol/l氨水溶液於錐形瓶，加2滴甲基橙，搖勻。
3、用已標定的的hcl進行滴定，至溶液由藍色變為橙色，30s未褪去，記下資料。
4、平行重複滴定3次，得到資料按下式計算： c（nh3）=c（hcl）·v（hcl）/v(nh3)
三、氨水解離平衡常數的測定
1、取3 個50ml的容量瓶，用已測出的準確濃度的0.1mol/l氨水濃度按表三配製溶液
2、按由溶液稀到濃的順序，依次在phs-2c酸度計測定各個ph，並記錄測定時的溫度。
3、用下式計算出0.1mol/l氨水的電離常數：kb=[oh-] /c(nh3)
【資料記錄與結果分析】
0.1mol/lhcl酸溶液的標定
室溫:氨水濃度的測定
室溫：氨水解離平衡常數的測定
結論：實驗四:混合物中cuso4含量的測定
[實驗目的]1、熟悉分光光度法測定物質含量的原理和方法；
2、掌握吸收曲線和標準曲線的繪製；
3、學習722型分光光度計的使用.
[實驗原理]
1、 分光光度法是根據物質的吸收光譜及光的吸收定律，對物質進行定性定量分析的一種方法。根據lambert-beer定律，當吸光物質種類、溶劑、溶液溫度一定時，具有一定波長的單色光通過一定厚度（b）的有色物質溶液時，有色物質對光的吸收程度（a）與有色物質的濃度（c）呈線性關係，其關係式表示為：a= bc……（1）
其中a為溶液吸光度,為吸光係數，單位為l·g-1·cm-1,c的單位是g·l-1 c為溶液濃度，b為液層厚度。 由（1）式可知，在相同測定條件下，分別測定已知濃度的標準溶液和待測物的吸光度，由a（標）=bc(標)、a（待測）=bc(待測)得
c（待測）= 此法為標準曲線對照法
2、含cu2+溶液呈藍色，但當cu2+濃度較低時，藍色較淺，為使其藍色更加明顯可往溶液中加入一定量的nh3·h2o, cu2+與nh3生成銅氨絡離子，當[cu(nh3)4]2+濃度在0.002～0.01mol/l時吸光度a的範圍是0.
1～0.5 不同濃度的溶液有不同的吸光度，以濃度為橫座標，吸光度為縱座標繪製成標準曲線，在同樣的條件下擇定被測溶液的吸光度後用標準曲線可直接讀出銅離子的濃度.
3、利用吸收光譜曲線找出最大吸收波長
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