一、教學要求：
1、了解氯離子選擇性電極的基本效能；
2、掌握氯離子選擇性電極的使用方法；
3、掌握標準加入法測定水中含氯量的原理和操作方法；
4、學會使用酸度計測量電動勢；
二、預習內容：
1、了解氯離子選擇性電極測定氯離子濃度的基本原理；
2、了解固定離子強度的意義及方法；
3、了解酸度計測量直流毫伏值的使用方法；
三、基本操作：
phs-3d型酸度計測量電動勢方法如下：
1、 開啟電源開關，儀器進入測量狀態
2、 把離子選擇性電極和參比電極夾在電極架上；
3、 用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清洗一次；
4、 把離子選擇性電極的插頭持入測量電極插座處；
5、 把參比電極接入儀器後部的參比電極介面處；
6、 把兩電極插在被測溶液中，將溶液攪拌均勻；
7、 按模式鍵至溫度檔（溫度符號閃爍），再按上下鍵調節溫度至室溫（溶液溫度），再按確定鍵將更改值輸入；
8、按模式鍵至顯示「測試」讀取資料。
四、實驗原理
氯離子選擇性電極是由agcl和ag2s的粉末混合物壓制成的敏感膜，當將氯離子選擇性電極浸入含cl-的溶液中，可產生相應的膜電勢（膜電勢的大小與cl-活度的對數值成線形關係）。
以氯離子選擇性電極為指示電極，雙液接甘汞電極為參比電極，插入試液中組成工作電池，當氯離子濃度在1～10-4mol/l範圍內，在一定的條件下，電池電動勢與氯離子活度的對數成線性關係。
標準加入法是先測量電極在未知試液中的電動勢，然後加入小體積待測組分的標準溶液，混合均勻後再測混合液中的電動勢，根據兩次測量的差值，代入公式計算待測組分的濃度。
先取體積為vx、濃度為cr,x的樣品溶液，測得電動勢ex，再在樣品溶液中加入體積為vs、濃度為cr,s的標準溶液，測得電動勢ex+s，參比電極作正極，指示電極作負極時，對陰離子，得
五、實驗步驟
1、將氯離子選擇性電極和雙鹽橋甘汞參比電極與酸度計接好，通電預熱15分鐘，使儀器穩定；（思考題1）
2、按模式鍵至溫度檔（溫度符號閃爍），再按上下鍵調節溫度至室溫（溶液溫度），再按確定鍵將更改值輸入。（思考題2）
3、取2個50ml容量瓶，各加入25.00 ml自來水樣和10.00ml 1mol/l nh4no3-0.06mol/l hno3混合溶液；（思考題3）
4、用蒸餾水稀釋至50ml，定容，搖勻；
5、將溶液全部轉入到小燒杯中，分別測量其電動勢。
6、兩燒杯中分別加入1.00ml0.0200mol/lkcl標準溶液，搖勻，分別測量其電動勢。
六、存在的問題和注意事項
1、氯離子選擇性電極在使用前應在10-3mol/l nacl溶液中浸泡活化1h，再用去離子水反覆清洗至空白電勢值達260mv以上方可使用，這樣可縮短電極響應時間並改善線性關係；電極響應膜切勿用手指或尖硬的東西碰劃，以免沾上油汙或損壞，影響測定；使用後立即用去離子水反覆沖洗，以延長電極使用壽命。
2、雙液接甘汞電極在使用前應拔去加在kcl溶液小孔處的橡皮塞，以保持足夠的液壓差，並檢查kcl溶液是否足夠；由於測定的是cl-，為防止電極中的cl-滲入被測液而影響測定，需要加0.1mol/l kno3溶液作為外鹽橋。由於cl-不斷滲入外鹽橋，所以外鹽橋內的kno3溶液不能長期使用，應在每次實驗後將其倒掉洗淨，放乾，在下次使用時重新加入0.
1mol/l kno3溶液。
3、安裝電極時，兩支電極不要彼此接觸，也不要碰到杯底或杯壁。
4、每次測試前，需要少量被測液將電極與燒杯淋洗三次。
七、思考題和測試題
思考題1：測量時為何要選擇使用雙鹽橋的甘汞電極作參比電極？
思考題2：測量前為何要進行溫度補償 ？
思考題3：溶液中加入nh4no3- hno3混合溶液的作用？
思考題1答：不能使用通常的單鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，因為電極內的cl-將通過陶瓷芯多孔物質向試液中擴散，而干擾分析測定，為了避免這一影響，應在飽和甘汞電極上連線外鹽橋，內盛kno3溶液，構成雙鹽橋的飽和甘汞電極。
思考題2答：在一定的條件下，電池電動勢與氯離子活度的對數成線性關係。線形關係的斜率是溫度的函式。
氯離子活度的對數值每改變乙個單位時，在不同的溫度下, 電池電動勢的改變量是不同的。因此，為了適應各種溫度狀態下測量，設有溫度補償裝置，使儀器顯示值和被測溶液的濃度一致。溫度的補償範圍通常在5—60℃之間。
思考題3答：分析工作中要求測定的是離子的濃度ci ，根據α= γ·c的關係，可以在標準溶液和被測溶液中加入總離子強度調節緩衝液（tisab），使被測溶液的離子強度保持恆定，從而使活度係數γi為一常數，lg γi可併入k項中，即電池電動勢與被測離子濃度的對數成線性關係；而且離子選擇性電極都有其特定的ph使用範圍，本實驗所用的氯離子選擇性電極的最佳ph範圍為2～7，這兩個方面通過加入總離子強度調節緩衝液（tisab）來控制，本實驗tisab為nh4no3-hno3。
測試題1：為保證測量結果準確，標準加入法測量氯離子含量時，被測溶液中應加入總離子強度調節緩衝液以控制溶液的離子強度和ph值一致（ ）a. 正確； b. 錯誤；
測試題2：本實驗中氯離子選擇性電極作為指示電極，與其響應的是氯離子的濃度（ ）
a. 正確； b. 錯誤；
測試題3：本實驗中使用單鹽橋的飽和甘汞電極作參比電極（ ）a. 正確； b. 錯誤；
測試題4：氯離子選擇性電極使用前應浸泡活化1小時（ ）a. 正確； b. 錯誤；
答案：1、√2、×3、×4、√
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