綜合化學實驗
一、實驗背景
1、柑橘皮營養價值
隨著人類對營養、健康意識的增強和物質文明的迅速發展，使得食品向自然、粗糙、低熱值、低鹽、低脂肪、符合原物、方便等方向發展，整個社會對營養食品越來越關注。 關於柑桔果皮的營養價值與藥用價值，國內外資料都有較詳盡的介紹，尤其是近年來，美國、巴西、日本、中國等國科學家在柑桔果皮的營養及綜合利用方面做了大量的研究，並取得了可喜成果。柑橘皮是柑橘果實加工後餘留的最大比例副產品，其內含豐富的生理活性成分以及磷、鈣、鐵、鋅等微量元素。
其所含營養成分除氨基酸外，其餘均高於果肉，尤其是富含具有一定生理活性成分如維生素c、類黃酮等物質，使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。
2、設計思路
3、實驗目的
（1）掌握水溶劑浸漬法提取維生素c和微量元素。
（2）掌握醇類回流法提取類黃酮成分。
（3）掌握水蒸氣蒸餾提取香精油成分。
（4）掌握碘量法測定維生素c含量。
（5）掌握原子吸收光譜測定金屬離子。
（6）掌握紫外光譜法測定類黃酮含量。
（7）掌握建立gc混合物分離的色譜條件，並以外標法測定相關物質的含量。
二、實驗原理
1、柑橘皮有效成分的提取
從天然產物中提取化學成分，常用的方法有溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法及昇華法。
（1）溶劑提取法
溶劑提取法是實際工作中應用最普遍的方法，根據天然產物中各化學成分的溶解效能，選用對有效成分溶解度大而對其他成分溶解度小的溶劑，用適當的方法將有效成分盡可能完全地從藥材組織中溶解出來。溶劑提取法的基本原理是在滲透、擴散作用下，溶劑滲透入藥材組織細胞內部，溶解可溶性物質，形成細胞內外溶質的濃度差而產生滲透壓，在滲透壓的作用下，細胞外的溶劑不斷進入藥材組織中，溶解可溶性成分，細胞內的濃溶液不斷向外擴散，如此反覆，直至細胞內外溶液濃度達到動態平衡即完成一次提取。濾出此溶液，再加入新溶劑，使細胞內外產生新的濃度差，提取可繼續進行，直至所需成分全部或大部分溶出。
溶劑提取法的關鍵是選擇合適的溶劑，一種好的溶劑應對所提成分有較大的溶解度，而對共存雜質的溶解度很小。良好溶劑的選擇應遵循「相似相溶」的經驗規律。一般說來，只要溶劑的極性與化學成分的極性相似，化學成分就易被溶解。
按照溶劑極性大小順序以及溶解效能不同，可將其分為水、親水性有機溶劑、親脂性有機溶劑三類：
水是強極性溶劑，對藥材組織的穿透力大，中藥中某些親水性成分如醣類、蛋白質、氨基酸、鞣質、有機酸鹽、生物鹼鹽、大多數苷類、無機鹽等，都可以水為提取溶劑。柑橘皮中維c和微量元素由於其很好的水溶性，故用水作溶劑提取。
親水性有機溶劑是指甲醇、乙醇、丙酮等極性較大且能與水相互混溶的有機溶劑，其中乙醇最為常用。 柑橘皮中的類黃酮物質在醇中有很好的溶解性，可用乙醇回流的方法提取。
親脂性有機溶劑如石油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等，此類溶劑的特點是極性小，與水不能混溶，具較強的選擇性，只能提取親脂性成分，如揮發油、油脂、葉綠素、樹脂、某些游離生物鹼及一些苷元等。
溶劑的選擇要綜合考慮溶劑的極性、被提取成分及共存的其他成分的性質三方面的因素來決定，同時還應兼顧考慮溶劑是否使用安全、價廉易得、濃縮方便等特點。
（2）水蒸氣蒸餾
水蒸氣蒸餾是用來分離和提純液態或固態有機化合物的一種方法，常用於下列幾種情況：（1）某些沸點高的有機化合物，在常壓下蒸餾雖可與副產品分離，但易被破壞；（2）混合物中含有大量樹脂狀雜質或不揮發性雜質，採用蒸餾、萃取等方法都難於分離；（3）從較多固體反應物中分離出被吸附的液體。
使用水蒸氣蒸餾這種分離方法是有條件限制的，被提純物質必須具備以下幾個條件：（1）不溶或難溶於水；（2）與沸水長時間共存而不發生化學反應；（3）在100℃左右必須具有一定的蒸氣壓（一般不小於1.33 kpa）
柑橘香精油由檸檬烯,beta-蒎烯等純碳氫烯烴和高階醇類,醛類,酮類,酯類組成的含氧化合物組成。這些成分不溶於水,沸點較高,易被空氣中的氧氣氧化。因此常用水蒸氣蒸餾提取。
2、 維生素c的測定原理
維生素c是可溶於水的無色結晶，是一種分子結構最簡單的維生素。維生素c有防治壞血病的功能，所以在醫藥上常把它叫做抗壞血酸。維生素c在水溶液中易被氧化，在鹼性條件下易分解，維生素c具有較強的還原性，在酸性條件下，可被2，6-二氯靛酚氧化。
其結構如下所示：
滴定法是維生素c含量測定最主要的方法，滴定法主要有2，6一二氯靛酚滴定法和碘量法。本實驗用碘量法。
碘的標定i2 + 2s2o32- → 2i- + s4o62-
硫代硫酸鈉的標定： 6h+ + io3- +5i- → 3i2 + 3h2o
i2 + 2s2o32- → 2i- + s4o62-
以碘酸鉀為基準物，在酸性條件下與過量的碘化鉀反應生成i2與2s2o32-反應。
3、 原子吸收光譜測定金屬離子
柑橘皮中的微量金屬元素主要有鉀、鈣、鐵、鋅等，這些金屬離子的含量測定可以原子吸收光譜法測定。待測的柑橘皮的提取液在空氣-乙炔火焰中原子化，在光路中分別測定鋅對特定波長譜線的吸收。含量計算需要先建立各個金屬的標準工作曲線。
4、 紫外光譜測定黃酮類化合物
黃酮類化合物是一類具有c6一c3一c6 結構的酚類化合物的總稱，目前已從柑橘中鑑定出來的黃酮類化合物有6o餘種，最常見的為橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氫黃酮類。橙皮苷是目前柑橘屬黃酮中最主要的研究物件，橙皮苷（又稱陳皮苷或桔皮苷）為二氫黃酮苷類化合物，是橙皮素與葡萄糖和鼠李糖結合形成的苷類。由於橙皮苷和al(no3)3溶液在80℃反應15min後能形成黃色絡合物，通過波長掃瞄，可測其420nm有最大吸收，通過橙皮苷對照品的系列溶液得到工作曲線後，進行樣品中橙皮苷含量的測定。
5、氣相色譜測定香精油
柑橘皮中含有多種香精油，其中含量最大的4種香精油分別是：檸檬烯，beta-蒎烯，芳樟醇，乙酸芳樟醇。這四種成分沸點不高，受熱基本穩定，可用gc進行含量測定。
三、實驗儀器與試劑
儀器：滴定管（酸式、鹼式）、移液管、碘量瓶、燒瓶、冷凝管、容量瓶、錐形瓶、銅壺、布氏漏斗、抽濾瓶、圓底燒瓶、研缽、迴圈水式多用真空幫浦、spectaa220原子吸收光度計、uv-2501pc型紫外-可見分光光度計、氣相色譜儀gc-2014c
試劑：橘皮、乙醇（95%）、氯仿、碘酸鉀、硫代硫酸鈉、鹽酸（2%）、硫酸（3m）、1426mg/l zn2+離子儲備液、橙皮苷標準液等
四、實驗步驟
1、 維生素c提取及含量測定
（1）柑橘皮水溶性成分的提取：新鮮柑橘皮50g稱量，剪成20*20cm細條，加80ml2%的hcl，浸泡0.5小時，抽濾，再加50ml2%鹽酸，浸泡0.
5h，抽濾，再加50ml2%鹽酸，浸泡0.5h，抽濾，合併三次濾液，定容到250ml，移取10ml儲存用於原子吸收分析，剩餘用於維生素c測定。
（2） 維生素c的含量測定
a.na2s2o3溶液的配製（0.01mol/l）:稱取約0.7895g的硫代硫酸鈉結晶固體於小燒杯內，加少量蒸餾水溶解，定容於250ml容量瓶中，轉移到棕色瓶中備用。
b. i2溶液的配製（0.01mol/l）已配好。
c.碘酸鉀標準溶液配製：差量法準確稱取碘酸鉀0.1052g，放入碘量瓶中，加20ml水，3ml3ml/l的h2so4和10ml的10%的ki，用蒸餾水稀釋定容到250ml。
d.硫代硫酸鈉溶液的標定：用水沖洗鹼式滴定管，再用少量硫代硫酸鈉溶液潤洗，然後加入硫代硫酸鈉至0刻度以上，排氣；用移液管移取kio3標準溶液25.
00ml，加入3ml 3m的硫酸、10ml 10%碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉滴定該碘酸鉀溶液至淺黃色，加入2ml澱粉指示劑，滴定至無色且30s內不變色；重複三次上述操作並記錄資料；
e.i2溶液的標定
用移液管移取25.00ml）i2溶液到碘量瓶中，用硫代硫酸鈉滴定至淺黃色，加入2ml澱粉指示劑，滴定至無色；重複三次上述操作並記錄資料；
f.用標定好的碘溶液滴定樣品，將240ml的維c提取液倒至錐形瓶中，滴定前加入2ml澱粉指示劑 ，滴定至淡藍色。
2、aas測zn2+
（1）標準溶液的配製：稱取0.2981g氧化鋅基準物，用6mol/l的hcl定容至100ml，稀釋100倍後，分別移取0.
50ml、1.00ml、1.50ml、2.
00ml、2.50ml上述溶液至編號為1-5的50ml容量瓶中，稀釋定容後待用。
（2）工作曲線繪製及樣品含量測量：按濃度重低到高的順序依次測定1-5號容量瓶中不同濃度標準液的的吸光度並記錄資料繪製工作曲線。標準液測定完畢後，取步驟1中所移取出的10.
00ml維c提取液，用尼龍濾網抽濾該維c提取液，抽濾完成後測定其吸光度。
3、橙皮苷的提取和含量測定
（1） 乙醇回流提取橙皮苷：定量20g橘皮在80ml乙醇中回流2小時，過濾，用乙醇定容到100ml容量瓶中，備用。
（2） 橙皮苷含量的測定：
儲備液：稱取0.0989g橙皮苷配製橙皮苷標準液（2mg/ml），用0.
1m氫氧化鈉：乙醇=50:50，定容到50ml容量瓶中。
將儲蓄液稀釋5倍至0.4mg/ml。
標準曲線繪製：分別精密量取0.50ml、1.
00ml、2.00ml、3.0ml、4.
0ml的橙皮苷標準儲備溶液0.4mg/ml，用用0.1m氫氧化鈉：
乙醇=50:50定容到50ml容量瓶中。用移液管準確移取0.
25ml樣品於50ml容量瓶中，用乙醇定容。
（3）將紫外-分光光度計開機預熱、設定，將參比液放入比色皿中，調零。自檢，波長範圍為225~400nm，掃瞄速度為快。基線校準。
開啟樣品室蓋，對移取編號為3的那瓶溶液進行測定，確定最大吸收波長為287.10nm、361.90nm，之後按濃度由低到高的順序，依次測定五個標準品的吸光度並記錄資料，最後測定樣品的吸光度並記錄。
鋼材化學成分檢驗報告
gd2102004 有見證送檢 委託單位報告編號 工程名稱收樣日期 試樣名稱檢驗日期 檢驗性質報告編寫日期 檢驗依據見證人 注 未經本站書面批准，不得部分複製檢驗報告 完整複製除外 批准審核校核檢驗 說明1 本報告適用於熱軋光圓鋼筋 熱軋帶肋鋼筋 低碳鋼圓盤條 餘熱處理鋼筋 冷扎帶肋鋼筋等型別鋼筋以...
梭梭材主要化學成分測定與分析
我國地大物博，樹木種類繁多，在豐富的樹木資源寶庫裡，約50 左右是低矮的灌木。灌木具有枝葉小，成林期間枝條隨地面生長，受風吹搖擺的面積小等特點。灌木雖不像松 楊樹那樣高大 粗壯，貌不驚人，更不象蘋果 桔子那樣果實纍纍惹人喜愛。但它卻以耐乾旱 耐瘠薄 生性強 易繁殖 生長快 收益早，在水土保持中或造林...
應用多元統計分析實驗報告之主成分分析
本次實驗的研究目的是根據這些指標用主成分分析法對各地區城市設施水平進行綜合評價和排序，得出結論並提出建議。二 研究過程 從標準化資料出發，首先計算這些指標的主成分，然後通過主成分的大小進行排序。1.利用spss進行因子分析 表2和表3分別是特徵根 方差貢獻率 和因子載荷陣的資訊。表2 特徵根和方差貢...