無機非金屬材料測試方法練習題

2021-03-04 09:51:25 字數 4489 閱讀 5458

1、什麼是x射線的特徵譜?

當管電壓超過某一臨界值v激後,由若干相互分離且具有特定波長的譜線組成,其強度大大超過連續譜線的強度並可疊加於連續譜線上稱為特徵x射線譜。

2、什麼是相干散射與非相干散射?

由於入射線與散射線的波長與頻率一致,位相固定,各散射波之間以及與入射波可以發生干涉,故稱相干散射(彈性散射)。

3、什麼是結構因子?

x射線衍射中,單位晶胞中各個原子散射波的合波,用f表示。也可用原子散射波振幅與電子散射波振幅比值定義:乙個單位晶胞中全部原子散射波振幅與乙個電子散射波振幅之比

4、何謂差熱分析?

在程式控制溫度下,測量物質和參比物之間的溫度差與溫度關係的一種技術。

5、如何確定外推始點溫度?其物理意義是什麼?外推起始點(出峰點):

峰前沿最大斜率點切線與基線延長線的交點(g)

6、影響差熱曲線的主要因素是什麼?

1.內因的影響:1)晶體結構2)陽離子電負性、離子半徑和電價 3)氫氧離子濃度

2.外因的影響:1)加熱速度 2)試樣的形狀、稱量及裝填3)壓力和氣氛4)試樣粒度

7、紅外光譜與拉曼光譜的主要區別是什麼?同屬分子振***動光譜紅外:適用於研究不同原子的極性鍵振動拉曼:適用於研究同原子的非極性鍵振動

8,注意:標準資料中的衍射值在實測中並不一定都能測出,但是,實測值必須與標準值對應!

9,化學鍵鍵強越強(即鍵的力常數k越大)原子折合質量越小,化學鍵的振動頻率越大,吸收峰將出現在高波數區。

例題: 由表中查知c=c鍵的k=9.5 9.9 ,令其為9.6, 計算波數值。

變形振動的力常數小於伸縮振動的力常數,所以,同一基團的變形振動往往都在伸縮的低頻端出現。

對於線性分子來說,其振動數目=3n-5,而非線性的振動數目=3n-6

紅外光譜產生的實質是外界光輻射的能量通過偶極矩的變化轉移到了分子內部、使其吸收了光能產生了紅外光譜。可見,只有發生偶極變化的振動才能引起可觀的紅外吸收峰。

吸收峰增加的原因倍頻:組合頻: 振動偶合:弗公尺共振

指紋區在該區域中各種官能團的特徵頻率缺乏鮮明的特徵性。在指紋區包括有單鍵的伸縮振動及變形振動所產生的複雜光譜。當分子結構稍有不同時,該區的吸收就有細微的差異,而且峰帶非常密集,猶如人的指紋,故稱指紋區。

因此,可以利用分子結構上的微小變化所引起的指紋區內光譜的明顯變化來確定有機化合物的結構。

x射線衍射與可見光反射的差異(a)可見光在任意入射角方向均能產生反射,而x射線則只能在有限的布喇格角方向才產生反射。就平面點陣(h*k*l*)來說,只有入射角θ滿足此方程時,才能在相應的反射角方向上產生衍射。(b)可見光的反射只是物體表面上的光學現象,而衍射則是一定厚度內許多間距相同晶面共同作用的結果。

入射束能量越大,樣品原子序數越小,則電子束作用體積越大。

景深是指乙個透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的乙個能力範圍。

入射電子與樣品相互作用後,使樣品原子較外層電子(價帶或導帶電子)電離產生的電子,稱二次電子。

二次電子能量比較低,習慣上把能量小於50ev電子統稱為二次電子,僅在樣品表面5nm-10nm的深度內才能逸出表面,這是二次電子解析度高的重要原因之一。

二次電子像襯度的特點:(1)解析度高(2)景深大,立體感強(3)主要反應形貌襯度。

背散射電子是指入射電子與樣品相互作用(彈性和非彈性散射)之後,再次逸出樣品表面的高能電子,其能量接近於入射電子能量( e。)。背射電子的產額隨樣品的原子序數增大而增加,所以背散射電子訊號的強度與樣品的化學組成有關,即與組成樣品的各元素平均原子序數有關。

背散射電子像的襯度特點:(1)分辯率低(2)背散射電子檢測效率低,襯度小(3)主要反應原子序數襯度

掃瞄電鏡的主要效能與特點:放大倍率高(m=ac/as),解析度高(d0=dmin/m總),景深大(f≈ d0/β),保真度好,樣品製備簡單

根據光波的振動特點,可見光可分為自然光偏光

由光波的振動方向及傳播方向所構成的平面叫振動面

晶體的折射率色散能力,是指晶體在兩種波長中測定的n值之差,差值越大,色散能力越強,差值越小,色散能力越弱

光從光疏介質光密介質,入射角會小於折射角,當折射角等於90度時,光線不再進入第二介質,而是全部從介面上反射回來,這種現象叫全反射

光性均質體(各向同性介質)光波在均質體中傳播時,其傳播速度不因振動方向而發生改變

光性非均質體(各向異性介質)光波在非均質體中傳播時,其傳播速度隨振動方向不同而發生變化一軸晶和二軸晶

光入射非均質體,產生兩條振動方向垂直的光波,這種現象稱為雙折射

光波入射光性非均質體中只有特定方向不產生雙折射,不發生雙折射的特殊方向稱為光軸。

一軸晶:只有乙個方向不發生雙折射,即一根光軸,此類晶體有三方晶系、四方晶系、六方晶系體

二軸晶:有兩個方向不發生雙折射,即兩根光軸,此類晶體有斜方晶系、單斜晶系、三斜晶系

一軸晶雙折射的特點:

一束偏光的振動方向永遠垂直光軸

傳播速度及折射率值不變,稱為常光,符號o表示

常光的折射率值不隨入射光波的振動方向的改變而改變,其折射率值用no表示

另一偏光的振動方向在光波的傳播方向及光軸所構成的平面內

其傳播速度與折射率值隨光波的振動方向的改變而改變,稱為非常光,以符號e表示,折射率值用ne表示。

偏光顯微鏡物鏡25/0.4 10/0.25 放大倍數/數值孔徑 160/0.17 160/0.17 機械筒長/蓋玻片厚度

偏光顯微鏡主要效能指標(1)解析度

顯微鏡能分辯兩個物點的本領(解像能力),具體說是能夠分辯兩點之間的最短距離。

取決於物鏡的解析度,與目鏡無關,改變目鏡只改變顯微鏡的放大倍數。

反光顯微鏡與透射型偏光顯微鏡比較:

相同:機械部分、光學部分、零件盒不同:擁有反射照明用的垂直照明器

垂直照明器孔徑光闌:控制入射光束直徑大小,調節影象清晰度及物鏡的孔徑。

視域光闌:控制視域大小,遮擋有害反射光射入視域。

電子顯微鏡與光學顯微鏡的比較

球差是由於電磁透鏡的中心區域和邊沿區域對電子的會聚能力不同而造成的

球差引起的另外一種像缺陷叫做畸變,在電鏡中觀察到的畸變是投影鏡的球差造成的。由於透鏡的中心軸和邊緣部分的磁場強度不同,焦距不同,放大倍數也就不同。

色差是由於電子束中每個電子的速度不同,因而波長不同造成

像散缺陷是由透鏡磁場的非旋轉對稱而引起的。像散可通過引入乙個強度和方向都可以調節的矯正電磁消像散器來矯正。

● 電磁透鏡分辨本領大,景深大,焦長長。

● 景深(或場深)是指在保持像清晰的前提下,試樣在物平面上下沿鏡軸可移動的距離,或者說試樣超越物平面所允許的厚度。

● 焦深(或焦長)是指在保持像清晰的前提下,像平面沿鏡軸可移動的距離,或者說觀察屏或照相底版沿鏡軸所允許的移動距離。

● 電磁透鏡所以有這種特點,是由於所用的孔徑角非常小的緣故。這種特點在電子顯微鏡的應用和結構設計上具有重大意義。

● 如果把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深,用df表示,則它與電鏡的分辨本領δr0、孔徑半形α之間可用下式(此公式顯然適用於所有透鏡)表示:

● 對於一定的光源來講,孔徑半形越小,景深越大;顯微鏡的解析度越高,景深也越大

對於電磁透鏡來講,α都很小,一般為10-2~10-3 rad,所以電磁透鏡的景深為df=(200~2000)δr0;如果電磁透鏡的分辨本領是0.1nm,景深為20~200nm。在使用物鏡光闌的前提下,孔徑半形一般取較小的值,因此電鏡樣品在100~200nm時均能得到清晰的像。

● 電磁透鏡的景深大,對於影象的聚焦操作(尤其是高放大倍數下)是非常有利的。

像散可由消像散器加以足夠的補償,照明電子束波長和透鏡電流的波動所引起的色差已由供電系統的穩定性所解決,但電磁透鏡中的球差至今無法通過某種方法得到有效的補償,以致球差便成為限制電磁透鏡分辨本領的主要因素。

提高透鏡分辨本領的可行的方法之一是採用很小的孔徑角成像,它是通過物鏡背(後)焦平面上插入乙個小孔徑光欄來實現的。

電子束與物質的相互作用主要訊號

背散射電子:入射電子在樣品中經散射後再從上表面射出來的電子。反映樣品表面不同取向、不同平均原子量的區域差別。

● 二次電子:由樣品中原子外殼層釋放出來,在掃瞄電子顯微術中反映樣品上表面的形貌特徵。

● x射線:入射電子在樣品原子激發內層電子後外層電子躍遷至內層時發出的光子。

l 結構因子只與原子品種和晶胞的位置有關,而不受晶胞形狀和大小的影響。

1.x射線的本質是什麼?是誰首先發現了x射線,誰揭示了x射線的本質?

答:x射線的本質是一種橫電磁波?倫琴首先發現了x射線,勞厄揭示了x射線的本質?

2.實驗中選擇x射線管以及濾波片的原則是什麼?已知乙個以fe為主要成分的樣品,試選擇合適的x射線管和合適的濾波片?

答:實驗中選擇x射線管的原則是為避免或減少產生螢光輻射,應當避免使用比樣品中主元素的原子序數大2~6(尤其是2)的材料作靶材的x射線管。

選擇濾波片的原則是x射線分析中,在x射線管與樣品之間乙個濾波片,以濾掉kβ線。濾波片的材料依靶的材料而定,一般採用比靶材的原子序數小1或2的材料。

分析以鐵為主的樣品,應該選用co或fe靶的x射線管,它們的分別相應選擇fe和mn為濾波片。

電子衍射與x射線衍射比較

不足: 電子束與原子作用散射強度大於x射線的作用,衍射束與透射束強度相當,兩者產生互動作用,使得電子衍射線束強度分析複雜。

複習題無機非金屬材料

2 複習 3 考試有關事宜安排 4 時間 第十七周周四 11月29日 9 50 11 40 5 地點 s 1531 6 考試題型 7 一 填空題 每空1分,共30分 8 二 判斷改錯題 對的打 錯的打 9 每小題1分,共10分 10 三 名詞解釋 共12分 11 四 簡答題 共48分 12 無機非金...

無機非金屬材料小結

一緒論1 材料按化學組成分類 金屬材料 無機非金屬材料 高分子材料 聚合物 2無機非金屬材料定義 無機非金屬材料是由矽酸鹽 鋁酸鹽 硼酸鹽 磷酸鹽 鍺酸鹽 硫化物 矽化物 鹵化物等原料經一定的工藝製備而成的材料。是除金屬材料 高分子材料以外所有材料的總稱。它與廣義的陶瓷材料有等同的含義。無機非金屬材...

無機非金屬材料試題

無機非金屬材料工學試卷 b 一 填空題 每空l分,計20分 1.無機非金屬材料生產過程的共性包括 原料 物料的製備與運輸 熱處理 成形和乾燥等 2.粘土的主要化學組成為 二氧化矽 三氧化二鋁 結晶水,還有少暈鹼金屬氧化物 k2o na2o 鹼土金屬氧化物等。3.表明煤的組成時,必須指明所選用煤的基準...