材料分析部分習題
1. 什麼叫「相干散射」、「非相干散射」、「螢光輻射」、「吸收限」、「俄歇效應」？
答：⑴ 當χ射線通過物質時，物質原子的電子在電磁場的作用下將產生受迫振動，受迫振動產生交變電磁場，其頻率與入射線的頻率相同，這種由於散射線與入射線的波長和頻率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散射。
⑵ 當χ射線經束縛力不大的電子或自由電子散射後，可以得到波長比入射χ射線長的χ射線，且波長隨散射方向不同而改變，這種散射現象稱為非相干散射。
⑶ 乙個具有足夠能量的χ射線光子從原子內部打出乙個k電子，當外層電子來填充k空位時，將向外輻射k系χ射線，這種由χ射線光子激發原子所發生的輻射過程，稱螢光輻射。或二次螢光。
⑷ 指χ射線通過物質時光子的能量大於或等於使物質原子激發的能量，如入射光子的能量必須等於或大於將k電子從無窮遠移至k層時所作的功w，稱此時的光子波長λ稱為k系的吸收限。
⑸ 當原子中k層的乙個電子被打出後，它就處於k激發狀態，其能量為ek。如果乙個l層電子來填充這個空位，k電離就變成了l電離，其能由ek變成el，此時將釋ek-el的能量，可能產生螢光χ射線，也可能給予l層的電子，使其脫離原子產生二次電離。即k層的乙個空位被l層的兩個空位所替代，這種現象稱俄歇效應。
2. 特徵x射線與螢光x射線的產生機理有何異同？某物質的k系螢光x射線波長是否等於它的k系特徵x射線波長？
答：相同點：特徵x射線與螢光x射線都是由激發態原子中的高能級電子向低能級躍遷時，多餘能量以x射線的形式放出而形成的。
不同點：高能電子轟擊使原子處於激發態，高能級電子回遷釋放的是特徵x射線； x射線轟擊使原子處於激發態，高能級電子回遷釋放的是螢光x射線。某物質的k系特徵x射線與其k系螢光x射線具有相同波長。
3. 連續譜是怎樣產生的？其短波限與某物質的吸收限有何不同（v和vk以kv為單位）？
答當ⅹ射線管兩極間加高壓時，大量電子在高壓電場的作用下，以極高的速度向陽極轟擊，由於陽極的阻礙作用，電子將產生極大的負加速度。根據經典物理學的理論，乙個帶負電荷的電子作加速運動時，電子周圍的電磁場將發生急劇變化，此時必然要產生乙個電磁波，或至少乙個電磁脈衝。由於極大數量的電子射到陽極上的時間和條件不可能相同，因而得到的電磁波將具有連續的各種波長，形成連續ⅹ射線譜。
在極限情況下，極少數的電子在一次碰撞中將全部能量一次性轉化為乙個光量子，這個光量子便具有最高能量和最短的波長，即短波限。連續譜短波限只與管壓有關，當固定管壓，增加管電流或改變靶時短波限不變。
原子系統中的電子遵從泡利不相容原理不連續地分布在k,l,m,n等不同能級的殼層上，當外來的高速粒子（電子或光子）的動能足夠大時，可以將殼層中某個電子擊出原子系統之外，從而使原子處於激發態，這時所需的能量即為吸收限。吸收限只與靶的原子序數有關，與管電壓無關。
14. 試述原子散射因數f和結構因數的物理意義。結構因數與哪些因素有關係?
答：原子散射因數:f=aa/ae=乙個原子所有電子相干散射波的合成振幅/乙個電子相干散射波的振幅，它反映的是乙個原子中所有電子散射波的合成振幅。
結構因數：
式中結構振幅fhkl=ab/ae=乙個晶胞的相干散射振幅/乙個電子的相干散射振幅
結構因數表徵了單胞的衍射強度，反映了單胞中原子種類，原子數目，位置對（hkl）晶面方向上衍射強度的影響。結構因數只與原子的種類以及在單胞中的位置有關，而不受單胞的形狀和大小的影響。
15. 當體心立方點陣的體心原子和頂點原子種類不相同時，關於h+k+l=偶數時，衍射存在，h+k+l=奇數時，衍射相消的結論是否仍成立?
答：假設a原子為頂點原子，b原子佔據體心，其座標為：
a：0 0 0 （晶胞角頂）
b：1/2 1/2 1/2 （晶胞體心）
於是結構因子為：fhkl=faei2π（0k+0h+0l）+fbei2π(h/2+k/2+l/2)
=fa+fbe iπ(h+k+l)
因為enπi=e－nπi=(－1)n
所以，當h+k+l=偶數時: fhkl=fa+fb
fhkl2=(fa+fb)2
當h+k+l=奇數時: fhkl=fa－fb
fhkl2=(fa－fb)2
從此可見, 當體心立方點陣的體心原子和頂點原主種類不同時，關於h+k+l=偶數時，衍射存在的結論仍成立，且強度變強。而當h+k+l=奇數時，衍射相消的結論不一定成立，只有當fa=fb時,fhkl=0才發生消光，若fa≠fb，仍有衍射存在，只是強度變弱了。
16. 今有一張用cuka輻射（λ=0.154 nm）攝得的鎢(體心立方)的粉末圖樣，試計算出頭四根線條的相對積分強度（不計e-2m和a（））。
若以最強的一根強度歸一化為100，其他線強度各為多少?這些線條的值如下，按下錶計算。
解：17. cukα輻射（λ=0.154 nm）照射ag（f.c.c）樣品，測得第一衍射峰位置2θ=38°，試求ag的點陣常數。
答：由sin2=λ（h2+k2+l2）/4a2查表由ag麵心立方得第一衍射峰（h2+k2+l2）=3，所以代入資料2θ=38°，解得點陣常數a=0.671nm
18. 試從入射光束、樣品形狀、成相原理（厄瓦爾德**）、衍射線記錄、衍射花樣、樣品吸收與衍射強度（公式）、衍射裝備及應用等方面比較衍射儀法與德拜法的異同點。試用厄瓦爾德**來說明德拜衍射花樣的形成。
答.19. 同一粉末相上背射區線條與透射區線條比較起來其θ較高還是較低？相應的d較大還是較小？既然多晶粉末的晶體取向是混亂的，為何有此必然的規律
答:其θ較高,相應的d較小,雖然多晶體的粉末取向是混亂的,但是衍射倒易球與反射球的交線，倒易球半徑由小到大，θ也由小到大，d是倒易球半徑的倒數，所以θ較高,相應的d較小。
20. 下圖為某樣品穩拜相（示意圖），攝照時未經濾波。巳知1、2為同一晶面衍射線，3、4為另一晶面衍射線．試對此現象作出解釋．
答：未經濾波，即未加濾波片,因此k系特徵譜線的kα、kβ兩條譜線會在晶體中同時發生衍射產生兩套衍射花樣，所以會在透射區和背射區各產生兩條衍射花樣。
21. 在α-fe2o3及fe3o4．混合物的衍射圖樣中，兩根最強線的強度比iαfe2o3/i fe3o4=1.3，試借助於索引上的參比強度值計算α-fe2o3的相對含量。
答：依題意可知在混合物的衍射圖樣中，兩根最強線的強度比
這裡設所求的相對含量為，的含量為已知為，
借助索引可以查到及的參比強度為和，由可得的值再由以及可以求出所求。
22. 物相定性分析的原理是什麼？對食鹽進行化學分析與物相定性分析，所得資訊有何不同？
答： 物相定性分析的原理：x射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特徵的特定的衍射花樣（衍射位置θ、衍射強度i），而沒有兩種結晶物質會給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能根據衍射花樣與晶體結構一一對應的關係，來確定某一物相
對食鹽進行化學分析，只可得出組成物質的元素種類（na,cl等）及其含量，卻不能說明其存在狀態，亦即不能說明其是何種晶體結構，同種元素雖然成分不發生變化，但可以不同晶體狀態存在，對化合物更是如此。定性分析的任務就是鑑別待測樣由哪些物相所組成。
23. 物相定量分析的原理是什麼？試述用k值法進行物相定量分析的過程。
答：根據x射線衍射強度公式，某一物相的相對含量的增加，其衍射線的強度亦隨之增加，所以通過衍射線強度的數值可以確定對應物相的相對含量。由於各個物相對x射線的吸收影響不同，x射線衍射強度與該物相的相對含量之間不成線性比例關係，必須加以修正。
k值法是內標法的一種，是事先在待測樣品中加入純元素，然後測出定標曲線的斜率即k值。當要進行這類待測材料衍射分析時，已知k值和標準物相質量分數ωs，只要測出a相強度ia與標準物相的強度is的比值ia/is就可以求出a相的質量分數ωa。
24. 試借助pdf（icdd）卡片及索引，對錶1、表2中未知物質的衍射資料作出物相鑑定。
表1。表2。
答：（1）先假設表中三條最強線是同一物質的，則d1=3.17，d2=2.
24，d3=3.66，估計晶面間距可能誤差範圍d1為3.19—3.
15，d2為2.26—2.22，d3為3.
68—3.64。
根據d1值（或d2，d3），在數值索引中檢索適當的d組，找出與d1，d2，d3值復合較好的一些卡片。
現代材料分析方法複習
一 填空及選擇 1 是x射線衍射分析等方法的技術基礎 非相干散射在一般情況下則給衍射分析帶來不利影響.2 掃瞄電鏡二次電子像的襯度包括磁襯度 成分襯度 和形貌襯度。3 x射線檢索手冊按檢索方法可分為兩類，一類為字母索引，另一類為 索引。4 x射線衍射波具有兩個基本特徵 衍射方向和衍射 二者與晶體內原...
《材料近代分析方法》總複習
第一篇 x射線衍射部分 第二篇電子顯微分析 第一篇 x射線衍射部分 一 x射線的性質 二 x射線衍射方向及強度 三 晶體分析方法 四 x射線衍射的應用 一 x射線的性質 1.關於x射線的歷史 性質 本質和x射線的產生 2.x射線譜 連續x射線譜 連續x射線譜的規律波長連續變化 短波限 強度峰值在1....
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