香氣測定方法 中性

2023-01-27 17:33:06 字數 552 閱讀 6267

一、內標液的配製

稱取0.70000g(記下此數)硝基苯定容於100ml容量瓶中,從中取5ml用二氯甲烷定容於100ml容量瓶中即可。二、實驗步驟

在500ml圓底燒瓶中加入10.000g煙樣,1.0g檸檬酸,500μl內標再加入300ml蒸餾水,充分搖勻,再加50ml蒸餾水沖洗瓶塞和燒瓶口。

安裝同時蒸餾萃取裝置,然後從冷凝管(也可從分支管上端加入)上方加入40ml二氯甲烷於250ml燒瓶中,開啟電熱套,待樣品開始沸騰,同時蒸餾萃取裝置中開始出現分層時開始計時,時間為2.5h.2.

5h後,收集有機相即250ml容量瓶中的溶液,注意同時作蒸餾萃取裝置中的有機相也要收集。加入10g左右無水硫酸鈉搖勻乾燥至溶液澄清,轉移有機相至雞心瓶。用二氯甲烷清洗無水硫酸鈉2次,每次15ml左右,再轉移至雞心瓶中,注意在轉移有機相的過程中,盡量不讓無水硫酸鈉進入雞心瓶中,水溶液濃縮雞心瓶中的溶液至1ml左右。

自身實驗感受:

1、實驗過程中加入蒸餾水後要盡量將成塊的煙樣搖勻,防止加熱過程中因底部聚集煙樣沸騰劇烈而暴沸。

2、安裝裝置時(水浴鍋控制在60度),u形管兩端液面應持平,或傾向餾出管。

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