化工前沿作業

2023-01-24 12:18:04 字數 1605 閱讀 9380

電子級氫氟酸生產中除砷方法的調研報告

引言電子級的氫氟酸是應用於大規模積體電路的一種超淨高純的試劑。在積體電路中用於清洗、腐蝕劑。本文對電子級氫氟酸的性質與分類介紹。

特別是對超純試劑tsvl級40%的氫氟酸的生產、提純及分析作了介紹。並重點介紹研究如何降低砷雜質含量的方法。以及在其研究空間進一步的擴充套件。

一、概述

電子級氫氟酸英文名 hydrofluoric acid,分子式 hf,分子量 20.01。為無色透明液體,相對密度 1.

15~1.18,沸點 112.2℃,在空氣中發煙,有刺激性氣味,劇毒。

能與一般金屬、金屬氧化物以及氫氧化物發生反應,生成各種鹽類。腐蝕性極強,能侵蝕玻璃和矽酸鹽而生成氣態的四氟化矽。易溶於水、醇,難溶於其他有機溶劑。

電子級氫氟酸為強酸性清洗、腐蝕劑,可與硝酸、冰醋酸、雙氧水及氫氧化銨等配置使用,主要應用於積體電路(ic)和超大規模積體電路(vlsi)晶元的清洗和腐蝕,是微電子行業製作過程中的關鍵性基礎化工材料之一,還可用作分析試劑和製備高純度的含氟化學品。目前,在國內基本上是作為蝕刻劑和清洗劑用於微電子行業,其它方面用量較少。

二、電子級氫氟酸的分類

國際semi(semiconductor equipment andmaterials international)標準化組織根據高純試劑在世界範圍內的實際發展情況,按品種進行分類,每個品種歸併為乙個指導性的標準,其中包括多個用於不同工藝技術的等級,具體見下表1。

表1 semi國際標準等級

國內有的高純試劑生產企業擁有自己的企業標準,其中,bv 系列標準比較常見,該標準共分為七個等級。如:北京化學試劑用的就是bv系列標準,具體見下表2。

表2國內高純試劑常用規格

目前,因各微電子生產企業對高純氫氟酸要求的標準不同,可將其劃分為四個檔次:①低檔產品,用於》1.2μmic工藝技術的製作;②中低檔產品,適用於0.

8~1.2μmic工藝技術的製作;③中高檔產品,適用於0.2~0.

6μmic工藝技術的製作;④高檔產品,適用於0.09~0.2μm和<0.

09μm ic工藝技術的製作。

三、生產工藝介紹

目前國內外製備電子級氫氟酸的常用提純技術有精餾、蒸餾、亞沸蒸餾、氣體吸收等技術,這些提純技術各有特性,各有所長。有的提純技術如亞沸蒸餾技術只能用於製備量少的產品,而有的提純技術如氣體吸收技術可以用於大規模的生產。因此,選擇工藝技術路線時應視實際情況而定。

電子級氫氟酸生產裝置流程布置要以垂直流向為主,原料無水氫氟酸和高純水在上層,氫氟酸的提純在中層,過濾、包裝及儲存在底層。因為原料(無水氫氟酸和高純水)與中間產物可以依靠重力自上而下流動,避免用幫浦輸送,節省能耗,降低生產成本。下面介紹一種精餾、吸收相結合的生產電子級氫氟酸的生產工藝。

將無水氫氟酸經過化學預處理後通過給料幫浦進入高位槽,再通過流量計控制進入精餾塔,通過精餾操作得到精製後的氟化氫氣體,並將其送入吸收塔,精餾塔殘液定期排放並製成工業級氫氟酸。在吸收塔中,通過加入經過計量後的高純水,使精餾後的氟化氫氣形成電子級氫氟酸,並且可採用控制噴淋密度、氣液比等方法使電子級氫氟酸進一步純化,得到粗產品。隨後再經過超淨過濾工序,使產品進一步混合和得到過濾,保證產品的顆粒合格。

最後在淨化室內進行包裝得到最終產品——高純(電子級)氫氟酸。具體工藝流程見下圖1。

圖1:高純氫氟酸工藝流程圖

四、除砷方法介紹

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