《儀器分析》模擬考試試題(3)
一、a型題(最佳選擇題)(每題1分,共10分)
1.用離子選擇電極以標準加入法進行定量分析時,要求加入標準溶液
a.體積要小,濃度要高
b.離子強度要大並有緩衝劑
c.體積要小,濃度要低
d.離子強度大並有緩衝劑和掩蔽劑
2.某物質的摩爾吸收係數越大,則表明 。
a.該物質對某波長光吸收能力越強
b.某波長光通過該物質的光程越長
c.該物質的濃度越大
d.該物質產生吸收所需入射光的波長越長
3.在下列化合物中,(((*躍遷所需能量最大的化合物是 。
a.1,3(丁二烯 b.1,4(戊二烯
c.1,3(環已二烯 d.2,3(二甲基(1,3(丁二烯
4.欲使萘及其衍生物產生最大螢光,溶劑應選擇 。
a.1-氯丙烷 b.1-溴丙烷
c.1-碘丙烷 d.1,2-二碘丙烷
5.在原子吸收分光光度法中,吸收線的半寬度是指 。
a.峰值吸收係數的一半
b.中心頻率所對應的吸收係數的一半
c.在處,吸收線輪廓上兩點間的頻率差
d.吸收線輪廓與峰值吸收係數之交點所對應的頻率的一半
6.有一種含氧化合物,如用紅外光譜判斷它是否為羰基化合物,主要依據的譜帶範圍是 。
a.1300~1000cm-1 b.3000~2700cm-1
c.1950~1650cm-1 d.1500~1300cm-1
7. hf的質子共振譜中可以看到 。
a.質子的單峰b.質子的雙峰
c.質子和19f的兩個雙峰 d.質子的三重峰
8. 某化合物經mc檢測出分子離子峰的m/z為67。從分子離子峰的質荷比可以判斷分子式可能為
9.兩色譜峰的相對保留值r21等於 。
a. b. c. d.
10.在以甲醇-水為流動相的反相色譜中,增加甲醇的比例,組分的保留因子k和保留時間tr將
a. k和tr減小 b. k和tr增大
c. k和tr不變 d. k增大,tr減小
二、b型題(配伍選擇題)(每題1分,共12分)
[1-4]
a.反相色譜 b.正相色譜 c.離子交換色譜
d.離子抑制色譜 e.離子對色譜
1.在流動相中加入一定濃度的弱酸,使弱酸性藥物得到很好的分離
2.在流動相中加入一定濃度的離子對試劑,使離子型藥物得到很好的分離
3.流動相的極性大於固定相的極性
4.流動相的極性小於固定相的極性
[5-8]
a.發射光波長對螢光強度作圖
b.吸收光波長對吸光度作圖
c.激發光波長對螢光強度作圖
d.吸收光頻率對吸光強度作圖
e.吸收光波數對透光率作圖
1. 吸收光譜
2. 螢光光譜
3. 紅外光譜
4. 激發光譜
[9-12]
a.主成分自身對照法
b.雙波長分光光度法
c.標準加入法
d.紅外光譜法
e.質譜法
1.對紫外光譜重疊的a、b兩組分進行含量測定時選擇
2.原子吸收分光光度法定量分析時應選擇
3.確定未知化合物分子式應選擇
4.芳香族化合物取代型別的確定一般選擇
三、x型題(多項選擇題)(每題1分,共10分)
1.玻璃電極在使用前,需在去離子水中浸泡24h以上,目的是
a.消除不對稱電位 b.消除液接電位
c.使不對稱電位處於穩定值 d.活化電極
2.採用分光光度法進行測定時,影響濃度與吸光度之間線性關係的光學因素有
a.雜散光 b.非平行光
c.非單色光 d.散射光和折射光
3.標準曲線法是光度測定中的基本方法,用參比溶液調節a=0或t=100%,其目的是 。
a.使標準曲線通過座標原點
b.使測量中c~t為線性關係
c.使測量符合比耳定律,不發生偏離
d.使所測吸光度a值真正反應的是待測物的a值
4.用紅外光譜辨認芳香化合物的相關峰有 。
a.=c(h伸縮振動小於3000cm-1
b.=c(h麵外彎曲吸收在900~600cm-1,可以用來判斷苯環取代情況
c.=c(h麵內彎曲譜帶在1250~1000cm-1
d.苯環的骨架振動,一般出現~1600cm-1, ~1500cm-1,和1450 cm-1等譜帶
5.在原子吸收分光光度分析中,發現有吸收線的重疊,宜採用的措施是
a.另選測定波長 b.用純度較高的單元素燈
c.更換燈內惰性氣體 d.用化學方法分離
6.質子化學位移向低場移動的原因有 。
a.氫鍵效應 b.去遮蔽效應
c.共軛效應 d.誘導效應
7.質譜分析中,能夠產生m/z43碎片離子的化合物是 。
8.色譜法系統適用性試驗要求
a.達到規定的理論塔板數
b.分離度大於1.5
c.固定相和流動相比例適當
d.色譜峰拖尾因子在0.95-1.05之間
9.在色譜流出曲線上,兩峰間距離決定於相應兩組分在兩相間的
a.分配比 b.分配係數
c.擴散速率 d.理論塔板數
10.在氣相色譜分析中,採用程式公升溫技術的目的是 。
a.改善峰形 b.增加峰面積
c.縮短柱長 d.改善分離度
四、判斷題(正確的劃「√」錯誤的劃「×」,共10分)
1.指示電極的電極電位與被測離子濃度的對數成正比。
2.若待測物、顯色劑、緩衝劑都有吸收,可選用不加待測液而其他試劑都加的溶液做空白溶液。
3.溶劑的拉曼光波長與被測溶質螢光的激發光波長無關。
4.在紅外光譜中c—h,c—c,c—o,c—cl, c—br鍵的伸縮振動頻率依次增加。
5.為了測量吸收線的峰值吸收係數,必須使吸收線的半寬度比發射線的半寬度小得多。
6.在原子吸收測定中,得到較高準確度的前提就是保證100%的原子化效率。
7.符合比爾定律的有色溶液,當溶液濃度增加到2c時,其吸光度增加到2a,透光率降低到t。
8.螢光波長大於磷光波長,螢光壽命小於磷光壽命。
9.在核磁共振波譜中,化學位移與外磁場強度有關,偶合常數與外磁場強度無關。
10.根據範第姆特方程式可知最佳線速這一點,塔板高度最小。
五、填空題(每空1分,16分)
1.某離子選擇性電極,其選擇係數為,當kij(1時,表明電極對i離子的響應較對j的響應__ __;當(1時,表明電極選擇性傾向__ _離子;當kij=1時,表明電極對i,j離子的響應 。
2.苯的紫外光譜中有三條吸收帶b、e2、e1,它們的波長大小順序為max大小順序為
3.在紫外(可見分光光度法中,選擇測定波長的原則主要是和
4.原子吸收分析的標準加入法可以消除
的干擾,但它不能消除_ _的影響。
5.螢光分光光度計中,第乙個單色器的作用是 ,第二個單色器的作用是
6.母離子質荷比(m/z)120,子離子質荷比(m/z)105,亞穩離子(m*)質荷比為
7.在紙色譜中,被分離組分分子與展開劑分子的性質越接近,它們之間的作用力越組分斑點距原點的距離越
8. 在氣相色譜中,線速度較低時,范迪姆特方程項是引起色譜峰擴充套件的主要因素,此時宜採用__ __作載氣,以提高柱效。
六、問答題(每題6分,共18分)
1.何謂吸收曲線?何謂工作曲線?二者如何繪製?各有什麼用途?
2. 指出以下化合物在1h-nmr譜中各峰的歸宿,並說明理由。
3.組分的色譜峰可用哪些引數描述?它們在色譜分析中有什麼意義?
七、計算題(共14分)
1. 精密稱取vb12對照品20.0mg,加水準確稀釋至1000ml,將此溶液置厚度為1cm的吸收池中,在λ=361nm處測得a=0.
414。另取兩個試樣,一為vb12的原料藥,精密稱取20.0mg,加水準確稀釋至1000ml,同樣條件下測得a=0.
390,另一為vb12注射液,精密吸取1.00ml,稀釋至10.00ml,同樣條件下測得a=0.
510。試分別計算vb12原料藥的百分質量分數和注射液的濃度。
2.某樣品為含正庚烷和正辛烷的烴類混合物。現稱取該混合物1500mg,加入乙酸正丁酯純品150mg, 混勻後在阿皮松柱(100℃)上進行色譜分析,測得結果如下:
組分空氣正庚烷乙酸正丁酯正辛烷
保留時間(s) 20.0 194.0 330.0 393.4
峰面積(mm298 70 95
校正因子0.94 1.00 0.93
(1)分別計算正庚烷和正辛烷的的含量。
(2)計算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指數。
八、光譜綜合解析(共10分)
利用以下光譜判斷化合物的結構。
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