碳硫經典分析法速度慢、時間長、勞動強度大,而且效果差。紅外測定儀彌補了這些不足,對低碳硫和難熔金屬的分析更顯其優越性。正確地測定校正值,對減少測定誤差具有重要意義。
1實驗部分
1.1儀器和試劑
碳硫分析儀。助熔劑:高純鎢粒、純鐵、純錫;乾燥劑:mgclo4;標準樣品:鉬鐵、鎢鐵、矽鐵、鋼標1、鋼標2。
1.2校正值的含義
紅外碳硫分析儀是根據紅外線對co2和so2定量吸收而定的。定量的依據是被測成分的量與響應訊號成正比,但同一含量的不同物質由於其物理化學性質不同,在同一檢測器上產生的訊號也不同,因此對測量結果需要校正,提出了校正值。校正值是定量計算公式中的比值常數,其物理意義是單位峰面積所代表的被測組分的量,校正後的峰面積可定量代表被測物質的量。
1.3校正值的測量
紅外碳硫分析儀校正值的測量有三種方法:標準樣品校正法、氣標校正法、手動校正法。
2結果與討論
2.1校正值與測定因素關係
校正值的大小與助熔劑、標樣有很大關係。它的穩定性受乾燥劑及飛灰嚴重影響,隨著通道、分析時間及比較水平的不同而不同。
2.2校正值的正確測定
2.2.1在校正儀器時,正確選擇標準樣品尤其重要,應選擇碳硫含量與被測樣品十分接近,而且為同一型別的標準樣品,因為不同物質的熔融性不同。
在選擇助熔劑時,首先要保證使樣品能完全熔融,氣體完全放出,而且新增助熔劑的順序應與測定樣品一致,稱樣量應與標樣的重量相同。
2.2.2進行系統校正時,應平行測量3次,才能使校正值具有代表性,而且,分析樣品與校正儀器應具有同時性,反應也應在同一通道中進行。
2.2.3保持乾燥劑有效,才能消除水對測量的影響,因為co2和so2易溶於水生成h2co3和h2so3,且h2o與so2具有相近的紅外吸收線。
燃燒爐也應保持清潔,因為在熔融過程中,產生粉狀的鹼性氧化物和水蒸汽,它們對氣體均有較強的吸附力,使校正值偏大。只有待吸附達到飽和,校正值才趨於穩定。所以在校正之前,應燃燒幾個樣品,待氣路穩定後,再做校正測定。
2.2.4在測定過程中,發現校正值與測定值相差較大,或校正值忽然變化較大,應檢查乾燥劑是否有效,儀器是否漏氣,樣品是否潮濕以及檢測器是否出現故障等其它因素。
本文由廣州深華實驗室儀器裝置整合發布
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