燃燒熱的測定

2022-12-28 05:48:03 字數 1899 閱讀 9077

實驗目的用氧彈熱量計測定萘的摩爾燃燒熱,熟悉計算機在實驗中的運用。

實驗原理在適當的條件下,許多有機物都能迅速而完全地進行氧化反應,這就為準確測定它們的燃燒熱創造了有利條件。

為了使被測物質能迅速而完全地燃燒,就需要有強有力的氧化劑。在實驗中經常使用壓力為2.5~3mpa的氧氣作為氧化劑。測定的樣品必須壓成片狀,以免充氣時沖散樣品或在燃燒時飛散開來造成實驗誤差。

用氧彈熱量計進行實驗時,氧彈放置在裝有一定量水的銅水桶中,水桶外是空氣隔熱層,再外面是溫度恆定的水夾套。樣品在體積固定的氧彈中燃燒放出的熱,引火絲燃燒放出的熱和由氧彈裡空氣中的氮、來自鋼瓶的氧氣所含微量的氮,與氧和水在高溫下反應生成稀硝酸放出的熱,大部分被水桶中的水吸收;另一部分則被氧彈、水桶、攪拌器及溫度計等所吸收。在熱量計與環境沒有熱交換的情況下,可寫出如下的熱量平衡式:

式中:m樣品、m鐵——分別為被測樣品和燃燒掉了的引火鐵絲的質量;m樣品——被測樣品摩爾質量,g/mol (苯甲酸是122.13 g/mol);qv,鐵——引火鐵絲的恆容燃燒熱,kj/g;q v——樣品的恆容燃燒熱,kj/g;w卡——量熱計的熱容量,它表示量熱計(包括介質)沒公升高一度所需要吸收的熱量,量熱計的熱容量可以通過已知燃燒熱的標準物(苯甲酸)來標定,j/k。

已知量熱計的熱容量後就可以利用上式通過實驗測定其它被測物的燃燒熱。

標準燃燒熱是指在標準狀態下,1mol物質完全燃燒成同一溫度的指定產物的焓變化,用qp表示。在氧彈計測得的是物質的恆容燃燒熱。如果把氣體看作是理想氣體,且忽略壓力對燃燒熱的影響,可由下式計算標準摩爾燃燒熱:

在「燃燒熱的測定」實驗中,溫度的變化通過貝克曼溫度計來讀取,不僅存在除錯麻煩的缺點,而且如果使用不慎造成損壞,還有汞中毒的危險。用數字精密溫度/溫差儀取代貝克曼溫度計,作為燃燒熱測量中溫度變化的檢測手段,可以避免上述不足,還有利於實現燃燒熱實驗訊號的微機檢測與處理,避免人工頻繁讀數之苦,減小測量誤差。

在windowsxp平台下用vb6.0建立精密數字溫度/溫差測量儀與計算機之間的序列通訊,可以實現燃燒熱實驗訊號的聯機檢測與處理。燃燒熱訊號的聯機檢測不僅可將溫度/溫差訊號轉變為數碼訊號輸送到計算機中,而且還可以實現溫度/溫差訊號資料與溫公升曲線的顯示、燃燒熱測量基本資料的錄入、測量結果的**處理等。

儀器與試劑氧彈熱量計,壓片機,電子天平,台稱,10ml量筒,點火絲,氧氣鋼瓶,分析純苯甲酸,分析純萘,蒸餾水。

實驗步驟

(一)熱容量實驗——測定量熱計的熱容量

1.用布擦淨壓片模,在台秤上稱約1 g的苯甲酸,進行壓片。樣片若被玷汙,可用小刀刮淨,然後在乾淨的玻璃板上敲擊2~3次,再在電子天平上準確稱量。

2.用手擰開氧彈蓋,將蓋放在專用架上,裝好專用的不鏽鋼杯。用量筒取10 ml蒸餾水放入彈筒中。

3.取1根點火絲將其兩端在引火電極上卡緊,將點火絲中間部分與坩堝中的樣品接觸,但避免點火絲與坩堝接觸,以免發生短路,造成點火失敗。

4.蓋好並擰緊彈蓋,將氧彈移至充氧台上,在2.6~2.8mpa左右充氧1min。

充氧結束後應緩慢鬆開充氧器的手柄,關閉鋼瓶總閥。將充好氧的氧彈小心放入量熱計的內筒中,關上筒蓋。

5.開啟電源,啟動電腦,開啟燃燒熱測定實驗軟體,將介面切換至「熱容量實驗」,將1步稱量所得的苯甲酸的質量輸入樣品質量一欄,點選「開始」按鈕開始實驗。量熱計會按照預定程式由計算機控制點火監控記錄公升溫曲線,最後彈出的實驗結果介面中可以獲得儀器的熱容量值。

6.開啟量熱儀筒蓋,取出氧彈,用洩壓閥放出氧彈內的餘氣,倒去氧彈內的水,將氧彈內部和坩堝清洗乾淨並用濾紙擦乾。

(二)發熱量實驗——測定萘的燃燒熱

1.將樣品由苯甲酸換成萘,作類似上述實驗步驟1~4的操作。

2.將燃燒熱測定實驗軟體的介面切換至「發熱量實驗」,將稱量所得的萘的質量輸入樣品質量一欄,將上述熱容量實驗所得的儀器的熱容量值輸入相應的位置,點選「開始」按鈕開始實驗。量熱計同樣會按照預定程式由計算機控制點火監控記錄公升溫曲線,最後彈出的實驗結果介面中可以獲得萘的燃燒熱值。

3.作類似上述實驗步驟6的操作。

燃燒熱的測定實驗報告

華南師範大學實驗報告 一 實驗目的 1.明確燃燒熱的定義,了解恆壓燃燒熱和恆容燃燒熱的差別和聯絡 2.掌握量熱技術的基本原理,學會測定萘的燃燒熱 3.了解氧彈卡計主要部件的作用,掌握卡計的實驗技術 4.學會用雷諾 法校正溫度變化。二 實驗原理 燃燒熱是指1摩爾物質完全燃燒時所放出的熱量。在恆容條件下...

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