study on modified polyethylene powder coatings
摘要：採用熔體復合技術製備了奈米tio2改性聚乙烯粉末塗料，測定了其熔體流動速率、力學效能、塗膜效能和奈米粒子tio2的分散性。採用該技術還製備了馬來酸酐接枝改性聚乙烯粉末塗料，測定了其力學效能和接枝率。
研究結果表明，奈米tio2改性聚乙烯粉末塗料中的奈米粒子達到了奈米級分散，在提高塗膜力學效能的同時，明顯改善了塗膜的柔韌性和流平性；馬來酸酐接枝改性聚乙烯粉末塗料通過在聚乙烯主鏈上引入極性基團，在提高塗膜力學效能的同時，也提高了其對底材的附著力。1前言
聚乙烯粉末塗料在我國熱塑性粉末塗料中佔據很大比重，應用較廣。它原料便宜，耐化學品性、電絕緣性和耐低溫性優良，但其機械強度差，在公路護欄、護網等工程塗裝上還存在龜裂弊病，其塗膜的附著力、防腐性和耐候性也有待提高。為了擴大聚乙烯粉末塗料的應用範圍，有必要對它進行改性研究，以提高其綜合性能，而奈米材料對塗料改性具有獨特的優勢。
將奈米級的tio2粒子用於聚乙烯粉末塗料的改性，可以顯著提高塗膜的機械強度、附著力、柔韌性、防腐性和耐候性，並賦予塗膜其他特殊效能。另外，接枝改性也是提高聚乙烯粉末塗料效能的一種方法。
本研究採用了金紅石型奈米二氧化鈦改性聚乙烯粉末塗料，並對奈米復合聚乙烯粉末塗料的製備、效能以及奈米粒子的分散性進行了研究。此外，還採用馬來酸酐改性聚乙烯粉末塗料，並對它的製備和效能進行了討論。2實驗部分2.
1試驗裝置
高速混合機（24000r/min）、單螺桿擠出機、雙螺桿擠出機、切粒機、磨粉機。2.2原材料
聚乙烯、鈦白粉、高分子蠟、硬脂酸鋅、奈米級金紅石型tio2、mah（馬來酸酐）、dop（鄰苯二甲酸二辛酯）。2.3粉末塗料的製備工藝
採用熔融擠出混合法製備奈米級復合聚乙烯粉末塗料，其製備工藝流程為：基料、各種助劑預混合熔融擠出冷卻造粒粉碎分級過篩成品。其中的預混合工藝為：
首先將奈米tio2和普通tio2在高速混合機內分級混合，然後按配方將混有奈米tio2的鈦白粉與其
他物料高速混合。
馬來酸酐接枝法改性聚乙烯粉末塗料也採用熔融擠出混合法，以雙螺桿擠出機製備，這能夠使單體與基料充分反應，達到較好的接枝效果。2.4試板的製備
本試驗採用經磷化處理的鋼板，尺寸為50×120mm。首先將樣板放入馬弗爐中預熱15min（溫度為400℃）；然後取出樣板，在流化床中浸塗；最後將樣板放入烘箱中流平2min（溫度為220℃），取出即可。2.
5效能測試2.5.1熔體流動速率
採用upxrz—400型熔體流動速率儀，按gb3682—79測定聚乙烯粉末塗料的流動性。2.5.2力學效能
按gb1040—79所述方法，將聚乙烯粉末塗料壓制成型，採用xll—250型萬能拉力機測定其拉伸強度、屈服強度和斷裂伸長率。2.5.3奈米改性聚乙烯粉末塗料的效能
將奈米改性聚乙烯粉末塗料粉碎，過篩，然後製備樣板，按gb1732—79r所述方法，採用qcj型漆膜衝擊器測定樣板的耐衝擊性；目測塗膜的流平性。2.5.4奈米二氧化鈦粒子的分散性
將聚乙烯粉末塗料冷凍切片製樣，採用透射電子顯微鏡（tem）觀察奈米tio2在基料中的分散性。
2.5.5接枝改性聚乙烯粉末塗料的接枝率
首先將接枝產物稱重，然後將其放入索氏提取器中回流12h，除去未接枝的單體和均聚物。然後放入紅外線快速乾燥器中烘乾至恒重，再次稱量m，按下式計算接枝率：接枝率=[（m-m0）/m0]×100%，其中m0為純聚乙烯的質量。
另外，將接枝產物熔融製樣，採用紅外光譜儀對試樣進行分析。3結果與討論
3.1奈米tio2改性聚乙烯粉末塗料的熔體流動性
改變聚乙烯粉末塗料中奈米tio2的用量，採用熔體流動速率儀測定不同奈米tio2用量下聚乙烯粉末塗料的熔體流動速率（見圖1）。
圖1奈米tio2用量對改性聚乙烯粉末塗料熔體流動性的影響
由圖1可見，隨著奈米tio2用量的增加，聚乙烯粉末塗料的熔體流動速率逐漸變大，其用量為0.25%時達到峰值，然後逐漸降低。主要原因在於本試驗採用單螺桿擠出機，其剪下作用有限。
當奈米tio2用量小於1%時，分散較好，流動性提高較多；隨著用量的繼續提高，分散性受到一定的影響，流動性有所降低。實驗表明，奈米tio2用量為0.25%時，聚乙烯粉末塗料熔體流動速率明顯變大，熔融粘度降低，流動性顯著增強，其加工效能也得到改善。
此時，基料的熔體流動速率由原來的1.8g/10min提高到4.4g/10min，提高了144%。
由於奈米tio2的粒徑小，易被樹脂包覆，加之表面嚴重的配位不足，呈現出極強的活性，使其易與高分子鏈發生鍵合作用，提高了分子間的鍵合力，同時尚有一部分奈米顆料仍然分布在高分子鏈的空隙中，與普通鈦白粉比較，呈現出很高的流動性，從而使塗膜具有良好的流平性。3.2奈米tio2改性聚乙烯粉末塗料的力學效能
不同奈米tio2用量下聚乙烯粉末塗料的力學效能見圖2。從圖2可以看出，隨著奈米tio2用量的提高，聚乙烯粉末塗料的屈服強度、拉伸強度和斷裂伸長率逐漸增大，其中斷裂伸長率的增長幅度最大，用量為0.25%時達到峰值，然後逐漸降低；奈米tio2用量為0.
25%時，3種效能均達到最大值，即屈服強度達到117kg/cm2，提高17%；拉伸強度達到120kg/cm2，提高17%；斷裂伸長率達到504%，提高367%。加入奈米tio2後，可以極大地減少聚乙烯粉末塗料中顏填料與成膜物之間的自由體積，改善塗層的機械強度，減少毛細管作用而提高塗層的遮蔽作用；奈米tio2表面不僅具有蓄能作用，而且與高分子鏈之間有較強的范德華作用力，可以改變高分子鏈之間的作用力，且奈米tio2可與高分子鏈之間發生化學作用，從而使底材的力學效能得到改善，起到了既增強又增韌的目的。圖2奈米tio2用量對聚乙烯粉末塗料力學效能的影響3.
3奈米tio2改性聚乙烯粉末塗膜的效能
用奈米tio2改性聚乙烯粉末塗料後，表面活性的增加促進了奈米tio2粒子與聚合物及底材在分子水平上的結合，增強了塗層的強度及附著力，使得聚乙烯粉末塗膜的柔韌性顯著提高，耐衝擊性由未迦納公尺tio2時的30cm提高到50cm，附著力也得到改善，此外，由於奈米粒子的粒徑小，可提高塗膜的流平性，因而能夠得到較薄的塗層，這就解決了龜裂問題。
3.4奈米tio2在聚乙烯粉末塗膜中的分散
採用透射電子顯微鏡（tem）觀察奈米tio2在聚乙烯粉末塗料中的分散性（見圖3）。圖3-а、圖3-b的放大倍數分別為5000倍、20000倍。根據放大倍數計算出標尺尺寸分別為2000nm、500nm。
測量後發現在圖3-b**中奈米tio2分散粒度為30~60nm，達到有效分散；**中較大粒子是普通tio2，粒度達到500μm以上，出現少量團聚。奈米tio2達到奈米級分散，且無團聚現象。其原因有二：
一是本實驗採用了合理的製備工藝，使奈米tio2基本呈單一分散狀，總體上分散比較均勻；二是本實驗採用的奈米tio2經過表面處理，通過奈米tio2表面與處理劑之間進行化學反應，改變奈米tio2表面結構和狀態，防止奈米粒子在聚合物熔體中的二次聚集，增強奈米粒子與基料聚合物之間的介面粘合力，從而表現出與基料良好的相容性。
圖3奈米tio2在聚乙烯粉末塗料中的分散性3.5接枝改性聚乙烯粉末塗料的力學效能
mah接枝改性聚乙烯粉末塗料的力學效能見表1。
由表1可見，聚乙烯粉末塗料經mah接枝後，力學效能得到提高。採用mah接枝後，鏈段上引入了極性基團，改變了聚乙烯的鏈段結構，從而使其力學效能得到提高，而且引入極性基團提高了表面張力，可以增強塗膜的附著力。3.
6接枝改性聚乙烯粉末塗料的接枝率
為了驗證聚乙烯粉末塗料是否接枝成功，對mah接枝改性聚乙烯粉末塗料進行紅外光譜（ir）測試，結果見圖4。由圖4可見，2920cm-1、2851 cm-1處為—ch—伸縮振動峰；1465cm-1處為—ch2—麵內變形振動峰；723 cm-1處為麵內搖擺峰；1715 cm-1處出現羰基吸收峰，除了產生特徵吸收峰外，接枝聚乙烯在1667~1640 cm-1處無c==c雙鍵伸縮振動吸收峰。因此可以斷定，mah單體已接枝於聚乙烯上。
圖4mah接枝改性聚乙烯粉末塗料的紅外譜圖4結語
（1）奈米tio2改性聚乙烯粉末塗料，在提高塗膜力學效能的同時，明顯改善了塗膜的柔韌性和流平性。
（2）奈米粒子能夠有效均勻地達到奈米級分散，並且無團聚；奈米tio2改性聚乙烯粉末
塗料的效能有所提高，而且各種效能達到最大值時其新增量均為0.25%，生產成本增加很少。（3）mah接枝改性聚乙烯粉末塗料後，在提高塗膜力學效能的同時，也提高了其對底材的附著力。
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