島津LC 10AT操作規程

2022-12-19 17:21:04 字數 2022 閱讀 9877

島津lc-10at型hplc操作規程

島津lc-10at型高效液相色譜儀操作規程1.目的

規範島津lc-10at型高效液相色譜儀的使用。2.範圍

適用於島津lc-10at型高效液相色譜儀的使用。3.職責

質檢員對本規程的實施負責。4.規程

4.1系統組成:本系統由2個lc-10atvp溶劑輸送幫浦(分主/a幫浦和副/b幫浦)、rheodyne7725i手動進樣閥、spd-10**p紫外-可見檢測器、n2000色譜資料工作站和電腦等組成,另外還包括印表機、不間斷電源等輔助裝置。

4.2準備

4.2.1準備所需的流動相,用合適的0.45μm濾膜過濾,超聲脫氣20min。4.2.2根據待檢樣品的需要更換合適的洗脫柱(注意方向)和定量環。

4.2.3配製樣品和標準溶液(也可在平衡系統時配製),用合適的0.45μm濾膜過濾。4.2.4檢查儀器各部件的電源線、資料線和輸液管道是否連線正常。

4.3開機:接通電源,依次開啟不間斷電源、b幫浦、a幫浦、檢測器,待幫浦和檢測器自檢結束後,開啟印表機、電腦顯示器、主機,最後開啟色譜工作站。4.4引數設定

4.4.1波長設定:在檢測器顯示初始螢幕時,按[func]鍵,用數字鍵輸入所需波長值,按[enter]鍵確認。按[ce]鍵退出到初始螢幕。

4.4.2流速設定:在a幫浦顯示初始螢幕時,按[func]鍵,用數字鍵輸入所需的流速(柱**時流速一般不超過1ml/min),按[enter]鍵確認。按[ce]鍵退出。

4.4.3流動相比例設定:

在a幫浦顯示初始螢幕時,按[conc]鍵,用數字鍵輸入流動相b的濃度百分數,按[enter]鍵確認。按[ce]鍵退出。4.

4.4梯度設定

4.4.4.1在a幫浦顯示初始螢幕時,按[edit]鍵,[enter]鍵;

4.4.4.

2用數字鍵輸入時間,按[enter]鍵,重複按[func]鍵選擇所需功能(flow設定流速,bcnc設定流動相b的濃度),按[enter]鍵,用數字鍵輸入設定值,按[enter]鍵;

4.4.4.3重複上一步設定其它時間步驟;

4.4.4.4用數字鍵輸入停止時間,重複按[func]鍵直至螢幕顯示stop,按[enter]鍵。按[ce]鍵退出。

4.5更換流動相併排氣泡

4.5.1將a/b管路的吸濾器放入裝有準備好的流動相的儲液瓶中;4.5.2逆時針轉動a/b幫浦的排液閥180°,開啟排液閥;

4.5.3按a/b幫浦的[purge]鍵,pump指示燈亮,幫浦大約以9.

9ml/min的流速沖洗,3min(可設定)後自動停止;4.5.4將排液閥順時針旋轉到底,關閉排液閥。

4.5.5如管路中仍有氣泡,則重複以上操作直至氣泡排盡。

4.5.6如按以上方法不能排盡氣泡,從柱入口處拆下連線管,放入廢液瓶中,設流速為5ml/min,按[pump]鍵,沖洗3min後再按[pump]鍵停幫浦,重新接上柱並將流速重設為規定值。

4.6平衡系統

4.6.1按《n2000色譜資料工作站操作規程》開啟「**色譜工作站」軟體,輸入實驗資訊並設定各項方法引數後,按下「資料收集」頁的[檢視基線]按鈕。4.6.2等度洗脫方式

4.6.2.

1按a幫浦的[pump]鍵,a、b幫浦將同時啟動,pump指示燈亮。用檢驗方法規定的流動相沖洗系統,一般最少需6倍柱體積的流動相。4.

6.2.2檢查各管路連線處是否漏液,如漏液應予以排除。

4.6.2.

3觀察幫浦控制螢幕上的壓力值,壓力波動應不超過1mpa。如超過則可初步判斷為柱前管路仍有氣泡,按4.5.

6操作。4.6.

2.4觀察基線變化。如果沖洗至基線漂移<0.

01mv/min,雜訊為<0.001mv時,可認為系統已達到平衡狀態,可以進樣。4.

6.3梯度洗脫方式

4.6.3.1以檢驗方法規定的梯度初始條件,按4.6.2項下方法平衡系統。

4.6.3.2在進樣前執行1~2次空白梯度。方法:按a幫浦的[run]鍵,指示燈亮,梯度程式執行;程式停止時,指示燈滅。4.7進樣

4.7.1進樣前按檢測器[zero]鍵調零,按軟體中[零點校正]按鈕校正基線零點,再按一下[檢視基線]按鈕使其彈起。

4.7.2用試樣溶液清洗注射器,並排除氣泡後抽取適量。

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