實驗2 氣相色譜法測定工作場所空氣中的乙酸乙酯
（標準曲線法）
一、實驗目的
1. 了解氣相色譜儀的基本結構、效能和操作方法；
2. 了解氣相色譜法的基本原理和定性、定量方法；
3. 學習工作場所空氣中乙酸乙酯的定性和定量測定方法。
二、主要儀器及試劑
gc-4000a型氣相色譜儀（氫火焰檢測器）；
毛細管色譜柱（30m×0.53mm×0.2μm，ffap）
微量注射器25\10μl ；
高純氮氣；
乙酸乙酯（色譜純）；
100ml注射器。
三、基本原理
色譜法具有極強的分離效能。乙個混合物樣品定量引入合適的色譜系統後，樣品在流動相攜帶下進入色譜柱，樣品中各組分由於各自的性質不同，在柱內與固定相的作用力大小不同，導致在柱內的遷移速度不同，使混合物中的各組分先後離開色譜柱得到分離。分離後的組分進入檢測器，檢測器將物質的濃度或質量訊號轉換為電訊號輸給記錄儀或顯示器，得到色譜圖。
利用保留值可定性，利用峰高或峰面積可定量。
四、分析步驟
1、校正曲線的繪製
按表1用微量注射器分別加2.0、4.0、6.0、8.0l乙酸乙酯於100ml 注射器中，用新鮮空氣稀釋至刻度，配製成表1所列標準系列：
表 1 乙酸乙酯標準系列
當儀器達到設定的溫度條件後，用微量注射器進樣5.0l，開動色譜儀，並記錄保留時間和峰面積，以乙酸乙酯濃度為橫座標，以峰面積為縱座標繪製標準曲線。
2、樣品分析
取處理好的樣品5.0l自進樣口進樣，測定方法及條件同標準曲線，記錄保留時間和峰面積，並用回歸方程計算樣品乙酸乙酯的濃度。
3、資料記錄及處理
儀器操作規程
fid（氫火焰）：開機
1、開n2，氣源分壓0.4-0.5mpa，主機載氣壓力0.3mpa，柱壓b 壓力可調（0.05-0.08調節出峰快慢）。
2、開主機電源，設定柱、氣化、氫焰、保護溫度。保護溫度高於柱溫箱30℃。（柱溫100℃、氣化150℃、氫焰150℃）。
3、等公升到溫度後，開空氣、氫氣。空氣氣源壓力0.3-0.
4 mpa，主機空氣壓力0.2 mpa，流量a針形伐開8圈（已調好），順時針關，逆時針開。氫氣氣源壓力0.
2-0.4 mpa，主機氫壓a 0.05-0.
06 mpa。
4、開空氣、氫氣5min後，把高阻放於低檔。按fid點火開關5秒左右，火點著後，選適當的靈敏度和衰減。（中檔、衰減1）。
5、開電腦進行工作站，待基線穩定後，進樣分析。
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