測量減壓系統的壓力，可用水銀u形壓力計。
保護系統是由安全瓶（通常用吸濾瓶），冷阱和兩個（或兩個以上）吸收塔組成。安全瓶的瓶口上裝有兩孔橡皮塞，一孔通過玻璃管和橡皮管依次與冷阱、水銀壓力計及吸收塔、油幫浦相連線，一孔接二通活塞。安全瓶的支口與接引管上部的支管通過橡皮管連線。
㈣儀器與試劑
試劑：乙酸乙酯、金屬鈉、乙酸、碳酸鈉、無水碳酸鉀、氯化鈉、氯化鈣、無水硫酸鎂。
儀器：圓底燒瓶（50ml）、球形冷凝管、乾燥管、分液漏斗、克氏蒸餾燒瓶（50ml）、溫度計、真空接收管、直形冷凝管、減壓系統裝置。
㈤ 實驗步驟
將所用的玻璃儀器烘乾，乙酸乙酯加入無水碳酸鉀固體乾燥。
在50ml圓底燒瓶中，加入9.8ml（0.1mol）乾燥過的乙酸乙酯，小心地稱取1g（0.
044mol）金屬鈉塊，快速地切成小的鈉絲後立即加入燒瓶中，按圖3-2安裝好反應裝置。水浴加熱，反應開始反應液呈黃色，若反應太劇烈可暫時移去熱水浴，以保持反應液緩緩回流為宜，反應1.5～2h後，金屬鈉全部作用完畢，停止加熱。
此時反應混合物變為橘紅色並有黃白色固體生成。反應液冷至室溫，邊振盪燒瓶，邊小心地滴加入30％乙酸，使呈弱酸性（約10ml 30％的乙酸），此時固體溶解，反應液分層。用分液漏斗分出酯層，水層用3ml乙酸乙酯萃取二次，萃取液與酯層合併，有機層用5ml 5％的碳酸鈉溶液洗滌至中性（洗滌2～3次）。
再用無水硫酸鎂乾燥酯層。
乾燥後的液體倒入50ml克氏蒸餾燒瓶中，安裝好減壓蒸餾裝置，先在常壓下水浴加熱蒸去乙酸乙酯（**），用水幫浦將殘留的乙酸乙酯抽盡。用油幫浦減壓蒸出乙醯乙酸乙酯，真空度在15mmhg以下則可用水浴加熱蒸餾。產量約1.
5～2.59。
乙醯乙酸乙酯的沸點與壓力的關係如表3-1。
表3-1 乙醯乙酸乙酯的沸點與壓力的關係
乙醯乙酸乙酯常壓的沸點為180.4℃，，折射率1.4194， 1.028。
㈥ 注意事項
1．稱取金屬鈉時要小心，不要碰到水，擦乾煤油，切除氧化膜後快速地切成小的鈉絲，立即加入燒瓶。
2．反應不要大激烈，保持平穩回流。
㈦ 實驗結果與討論
用波譜法測定乙醯乙酸乙酯互變異構體的存在。
㈧ 思考題
1．所用儀器未經乾燥處理，對反應有什麼影響？為什麼？
2．為什麼最後一步要用減壓蒸餾？
3．用30％醋酸中和時要注意什麼問題？醋酸濃度過高、用量過多對結果有何影響？
二、波譜法測定乙醯乙酸乙酯互變異構體
㈠ 實驗目的
1．掌握紫外吸收光譜的原理，了解溶劑對紫外光譜的影響。
2．進一步熟悉紫外分光光度計的使用方法。
㈡ 實驗原理
乙醯乙酸乙酯有酮式和烯醇式兩種互變異構體：
3-1）
一般情況下兩者共存，但溫度、溶劑等條件不同的體系中兩種互變異構體的相對比例有很大差別。表3-2是18℃時在不同溶劑中烯醇式的含量。
表3-2 不同溶劑中乙醯乙酸乙酯的烯醇式含量（18℃）
由表3-2可見，當溶劑為水時，體系中幾乎不含烯醇式。這是因為水分子中的oh基團能與酮式中的形成氫鍵，使其穩定性大大增加，式（3-1）中的平衡向左移動。在非極性溶劑中，烯醇式因能形成分子內氫鍵而穩定，相對含量較高。
由於乙醯乙酸乙酯的酮式和烯醇式的結構不同，它們的紫外、紅外吸收光譜和核磁共振譜均有差異，因此可用波譜方法測定它們。本實驗用紫外吸收光譜測定乙醯乙酸乙酯。
乙醯乙酸乙酯的酮式結構中是兩個孤立的，它們的n→π*躍遷能產生兩個r吸收帶；而烯醇式結構中和處於共軛狀態，有共軛的π→π*和n→π*躍遷，能產生k帶和r帶。分別用水和正己烷作溶劑測定乙醯乙酸乙酯，得到兩張不同的紫外光譜，前者是酮式的紫外光譜，而後者基本上是烯醇式的紫外光譜。
㈢ 儀器和試劑
1．島津uv2450紫外可見分光光度計分光光度計或其他型號的紫外光譜儀。
2．樣品和試劑：乙醯乙酸乙酯樣品、去離子水、分析純的正己烷。
㈣ 實驗步驟
1．按紫外光譜儀操作規程開啟儀器。
2．設定波長掃瞄範圍為開始波長400nm，結束波長200nm；掃瞄速度：中速；測光方式：abs（即吸光度）等。
3．以正己烷為溶劑測定乙醯乙酸乙酯：將裝有正己烷的石英比色皿插入空白對比池架，作基線校正，然後，將另一比色皿也裝上溶劑正己烷，用樣品勺蘸取少量乙醯乙酸乙酯樣品加入，攪拌均勻。將比色皿插入樣品池架，測定樣品的光譜圖。
4．以水為溶劑測定乙醯乙酸乙酯：按照③中的步驟，以去離子水為溶劑進行測定。
5．譜圖處理和列印：在所採集的兩張紫外光譜圖上標註最大吸收波長並設定列印格式。
㈤ 資料處理
分別列出以水和正己烷為溶劑時吸收峰的最大吸收波長（）。根據紫外光譜的基本原理，推測它們是何種電子躍遷產生的吸收帶。
㈥ 注意事項
1. 在測定樣品的紫外吸收光譜之前，必須對空白樣品（即純溶劑）進行基線校正，以消除溶劑吸收紫外光的影響，用同一種溶劑連續測定若干個樣品時，只須作一次基線校正。因為校正資料能自動儲存在當前記憶體中，可供反覆使用。
若改變溶劑進行測定時，必須用該溶劑重新作基線校正。
2．紫外光譜的靈敏度很高，應在稀溶液中進行測定，因此測定時加樣品應盡量少。
㈦ 思考與討論
如果樣品的摩爾吸光係數e≈104，欲使測得的紫外光譜吸光度a落在0.5～1範圍內，樣品溶液的濃度約為多少？
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