3 苯甲酸乙酯的製備

一、實驗目的

1．掌握苯甲酸乙酯製備原理及方法。

2．掌握可逆反應提高產率措施。

二、實驗原理

苯甲酸乙酯（）稍有水果氣味，用於配製香水香精和人造精油；也大量用於食品中，也可用作有機合成中間體、溶劑如纖維素酯、纖維素醚、樹脂等。本實驗利用酯化反應法製備，直接從苯甲酸→苯甲酸乙酯，再利用相應的物理、化學、光譜等方法鑑定它的存在！

實驗原理：

直接酸催化酯化反應是經典的製備酯的方法，但反應是可逆反應，反應物間建立如下平衡:

因為這是反應可逆，為提高酯的轉化率,使用過量乙醇（**相對便宜）或將反應生成的水從反應混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移動。另外，使用過量的強酸催化劑，水轉化成它的共軛酸h3o+, 沒有親核性，也可抑制逆反應的發生。

三、藥品及儀器

苯甲酸、過量無水乙醇、濃硫酸、na2co3、無水cacl2 、苯、乙醚、

分水回流裝置、燒杯、加熱套、玻璃棒、分液漏斗等。

四、實驗裝置圖

反應裝置蒸餾裝置

回流裝置減壓抽濾

五、實驗步驟：

1、製備樣品：於50ml圓底燒瓶中加入：2.

44g苯甲酸；10ml乙醇；7.5ml苯；3ml濃硫酸，搖勻，加沸石。水浴上回流約2h，至分水器中層液體約3ml停止。

記錄體積，繼續蒸出多餘的苯和乙醇（從分水器中放出）。移去火源。加水30ml,分批加入固體na2co3中和至中性。

除2種酸。即硫酸、苯甲酸。分液，水層用10ml乙醚萃取。

合併有機層，用無水氯化鈣乾燥。**乙醚，加熱精餾，收集210-213 oc餾分。

2、鑑定：

物理方法：取少量樣品，用手扇動其，在聞其氣味！應該稍有水果氣味。

化學方法：酯與羥胺反應生成一種氧酸。氧酸與鐵離子形成牢固的品紅色的絡合物。

在試管中加入兩滴新製備的酯，再加入5滴溴水。有溴水的顏色不變或沒有白色沉澱生成，將5滴新製備的酯滴入乾燥的試管中，在加入7滴3％的鹽酸羥胺的95％酒精溶液和3滴2％的naoh溶液，搖勻後滴入7滴5％hcl溶液和1滴5% fecl3溶液，試管內顯示品紅色，證明酯的存在。

色譜分析：查詢相關苯甲酸乙酯的色譜圖，在分析產品的色譜與之對照。可以證明苯甲酸乙酯存在與否。

思考題：

1、本實驗採用何種措施提高酯的產率？

2、為什麼採用分水器除水？

3、何種原料過量？為什麼？為什麼要加苯？

4、濃硫酸的作用是什麼？常用酯化反應的催化劑有哪些？

5、為什麼用水浴加熱回流？

6、在萃取和分液時，兩相之間有時出現絮狀物或乳濁液，難以分層，如何解決？

7、濃硫酸作為催化劑的弊端？本實驗可以用什麼試劑代替它，以達到環保要求？