化學化工學院材料化學專業實驗報告
一、預習部分
奈米磁性液體是奈米鐵磁性微粒在表面活性劑的包覆下，穩定地分散在液體中而形成的一種膠體體系。同時既具有固體磁性材料的磁性，又有液體的流動性。它是由lonm以下的奈米級的強磁性微粒高度瀰散於某種液體中所形成的穩定的膠體體系。
磁性液體中的磁性微粒非常小，以致在基液中呈現混亂的布朗運動。這種熱運動足以抵消重力的沉降作用以及削弱粒子間電磁的相互凝聚作用，在重力和電磁場的作用下能穩定存在，不產生沉澱和凝聚。 奈米磁性流體由基載液、磁性微粒和表面活性劑構成。
1.1 奈米磁流體的性質
奈米粒子粒徑小，比表面積大、表面能大，但粒子不穩定極易團聚而不能發揮奈米材料的特性。對於磁性奈米粒子來說，目前最長使用的方法使制得奈米磁流體。磁流體是近40年來發展起來的一種液態磁性材料，是指磁性超微粒子經表面活性劑包裹，高度分散在載液（極性溶液或非極性溶液）中形成的膠體溶液。
組成磁流體的磁性料子主要是fe3o4,fe3n,fe,co,ni等金屬微粒及其合金，載液包括水、甲苯、合成酯、鹵化烴等。
奈米磁流體是奈米磁性粒子包覆表面活性劑後均勻分散於各種基液中形成的一種獨特的液態奈米材料。奈米粒子因為粒子間具有很強的排斥力而穩定崔在於液體中形成奈米磁流體。它具有磁性和流動性，是一種新型的功能材料，是有磁性顆粒，穩定劑（表面活性劑）和載液3部分組成，具有其他常規和高技術材料都不具備的優異效能。
奈米磁性流體的分類
迄今為止，對磁性液體還沒有系統的分類方法，從行業角度有以下四種分類方法。
(1)按照磁性顆粒的種類進行劃分。一般可以分為以下幾類，即鐵氧體磁性液體、金屬磁性液體、合金磁性液體、氮化鐵磁性液體以及摻雜磁性液體等。
(2)按照載液的種類進行劃分。常見的有水基、烴基、有機化合物基、煤油基、酯基和水銀基磁性液體等。也可按分散劑種類劃分，如油酸磁流體、丁二酸磁流體和氟醚酸磁流體等，但此分類方法很少見。
(3)按應用領域進行劃分。常見的有密封用磁流體、潤滑用磁流體、醫用磁流體、揚聲器磁流體、印刷列印用磁流體和能量轉換用磁流體等。
(4)按效能指標進行劃分。一般可分為低粘度和高粘度磁流體、低揮發損失和高揮發損失磁流體、高飽和磁化強度和低飽和磁化強度磁流體、重磁流體和輕磁流體等。
1.2奈米磁流體的應用
磁流體既具有固體的磁性，又具有液體的流動性，在航空航天、電子、化工、機械、能源、冶金、環保、醫療等領域具有廣闊的應用前景。
磁流體具有固體的磁性和液體的流動性，在磁場作用下顯示出優於其他磁性材料的優良效能，廣泛應用於非磁性材料的分選：旋轉軸的密封與潤滑：大面積水域汙染浮油的清除與**：
電聲器件功率的增強等方面。磁流體根據分散相的不同分為水基和有機基磁流體，水基比較簡單也研究普遍，而有機基磁流體相對複雜。
1.2.1 磁性液體分離
利用磁性液體的表觀比重隨外磁場強度能發生變化的性質。製成磁性液體分離器，用來分離不同比重的非磁性礦物質。通過改變磁場強度，使不同比重的非磁性礦物質分離開來。
1.2.2 磁性液體阻尼器
在許多場合，要求步進馬達高精度地精密運動。為了消除**而變為平滑的運動，僅需將少量奈米磁性液體注入磁極的間隙中。磁性液體可改善步進馬達的效能．與一般阻尼介質相比優點在於可借助外磁場定位嘲。
兩種方法：(1)直接把磁性液體注入到以永磁體作轉子的馬達中；(2)附加乙個磁性液體阻尼器。
1.2.3 環境保護
利用磁液的「比重」隨磁場變化而變化的特性。可以對各種有色金屬顆粒進行分選。測定某種未知金屬物質的比重。
還可以**大型油輪壓艙水的廢油及擴散在海面上的石油。為防止對自然環境的汙染做出貢獻。
1.2.4醫療衛生方面
磁液在醫療衛生方面的作用也日益受到人們的重視。將某些藥物混在對人體無害的磁液中，直接注入患處，在外磁場的作用下，磁液將藥物聚集在病灶部位，從而達到**的目的。國外現已將磁液用於**癌症．以小劑量藥物便可以達到較高的療效，同時也減輕了病人的痛苦．英國醫學家使用磁性液體成功地查詢到生物體群落的最小單位，諸如哮喘病毒等等，其能夠對這些最小群落進行調整。
國內現已用鐵氧體製成的磁性液體，對x射線吸收性也十分優異，其在胃液中停留的時間長、較少被稀釋溶解。用來進行x射線造影要比傳統的硫酸鋇造影劑有著更好的粘著性，因此倍受青睞。
1.2.5航天航空方面
磁液既有優良的吸波特性，又有良好的吸收和耗散紅外線的效能，加之比重輕，應用在隱身方面有明顯的優越性。這種材料還可以與駕駛艙內訊號控制裝置相配合，通過開關發出干擾，改變雷達渡的反射訊號，使波形畸變，或者使波形變化不定，能有效地干擾、迷惑雷達操縱員。達到隱身目的。
磁流體的製備途徑主要有兩種：一是首先製備出磁性粒子，然後用表面活性劑包裹；二是磁性粒子的製備與表面活性劑的包裹同時進行。
第二種方法雖然有利於阻止磁性粒子的團聚、提高磁流體的穩定性，但也會使溶液中其它離子或雜質包裹進去，難以去除，難以清洗，所以本實驗採取第一種方法。
二、實驗部分
（1）掌握製備奈米fe3o4磁流體的方法；
（2）掌握磁流體相關概念，了解磁流體研究最新動態；
在眾多製備奈米fe3o4的方法中，共沉澱法因為方便快捷、產率高、易於控制而被普遍採用。普通的共沉澱法製備的fe3o4粒子的平均尺寸在7—20nm之間，且粒徑分布較寬，通過表面處理後能夠分散在酸性或鹼性溶液中。
為了在反應中控制生成顆粒的大小，本實驗利用檸檬酸來控制fe3o4微晶的生長，製備出平均粒徑小於5nm的fe3o4粒子；同時檸檬酸根又作為分散劑使fe3o4粒子分散在水中形成膠體，該體系能夠在ph>4的水相環境中穩定存在。
（3）實驗藥品和儀器
裝置：磁鐵（多個），烘箱等
藥品：fecl2.4h2o，fecl3.6h2o，氨水，肼（聯胺），檸檬酸， 丙酮，去離子水
（4）實驗步驟
採用共沉澱法，以fecl2.4h2o和fecl3.6h2o為原料，製備fe3o4奈米顆粒。這是乙個經典的合成過程。
1、5 ml的氨水和2 ml肼（聯胺）溶解在50 ml二次去離子水中。
2、1g fecl2.4h2o和2.7g fecl3.6h2o的20 ml水溶液混合物逐滴加上述溶液中，並在90 oc攪拌30分鐘。
3、4g檸檬酸溶解到10 ml水並滴加到上述溶液中，同時在90 oc攪拌1.5小時。反應液冷卻到室溫，產品採用磁分離手段收集起來，並分別用水和丙酮洗三次。
4、最後，在30 oc真空乾燥12小時，即可獲得檸檬基團修飾的fe3o4磁性奈米顆粒。把fe3o4奈米顆粒重新分散到水裡，即可形成磁流體。
三、實驗結果分析
1、實驗現象
（1）fecl2.4h2o和fecl3.6h2o的20 ml水溶液混合物逐滴加入時，產生少量黑色顆粒物。
（2）在用磁鐵檢驗fe3o4磁性流體穩定性時，發現其有明顯的吸引力，說明制得的fe3o4磁性流體效果較好。
（3）實驗結果不是非常理想，最終的產物較少。
2、實驗心得
（1）此次實驗較為簡單，但是必須注意各個反應物的加量必須準確以及加熱溫度的準確控制，確保實驗順利完成。
（2）流程中涉及到反應溫度、溶液的ph、穩定劑用量、鐵鹽的比例（濃度）、攪拌速度、溶劑的配比等對產物奈米級fe3o4粒徑大小有影響。一定要準確控制好各個步驟，得到合適的產物。
（3）實驗結果不是非常理想，最終的產物較少。可能是由於反應不均勻不充分，對反應產生了較大的影響。陳化後，用去離子水洗產物，可能存在清洗不徹底的情況。
（4）實驗注意事項：
1. 溫度的控制要盡量的準確，波動範圍不能過大。
2. 實驗過程中攪拌盡量不要中途停止。
（1）製備反應過程，是氯化鐵、氯化亞鐵在氫氧化鈉溶液中生成四氧化三鐵、水、氯化鈉；根據電荷守恆可寫出該方程式；
答：生成fe3o4的反應物為fe2+、fe3+和oh-，根據電荷守恆可寫出該方程式為：fe2++2fe3++8oh-=fe3o4+4h2o，
故為：fe2++2fe3++8oh-=fe3o4+4h2o；
（2）由上述分析可知，影響奈米級fe3o4粒徑大小的因素有？
答：流程中涉及到反應溫度、溶液的ph、穩定劑用量、鐵鹽的比例（濃度）、攪拌速度、溶劑的配比等對產物奈米級fe3o4粒徑大小有影響。
（3）除了共沉澱法外，還有什麼製備錳鋅鐵氧體的方法?
答：錳鋅鐵氧體超細粉末的製備方法很多，有熱分解法、高溫固相反應法、溶膠－凝膠法、氣相沉積法、水熱法等。
FE3O4奈米粒子製備方法
四氧化三鐵 二氧化矽復合微球合成 2。實驗部分 所有的試劑是市面上買得到的來自上海化學藥品公司，純度為分析純，沒有進一步的淨化。2.1。單分散的fe3o4微球的合成。這次合成根據先前的報道的方法並進行了一些小修改。1.35克的fecl3 6h2o是溶解在乙二醇40ml中，形成乙個無色透明溶液，然後加...
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