分析樣品製備技術

2022-12-04 14:21:06 字數 4313 閱讀 6255

1.化學資訊獲取的三個部分樣品前處理,測定,資料後處理

2.樣品預(前)處理包括取樣、分解、分離富集

3.分離富集目的   1.消去干擾組分 2.對於痕量元素濃縮富集

4.分析試樣:對被測組分進行定性、定量分析,必須從總體中抽取能正確代表原來的總體樣品,進行實際分析操作的樣品。

5.取樣:由總體樣品中抽取分析試樣(具有代表性的試樣)的操作

6.誤差傳遞公式以及各符號代表的含義,和總精密度受哪乙個控制

7.氣溶膠分為:固態分散性氣溶膠、固態凝聚性氣溶膠、液態分散性氣溶膠、液態凝聚性氣溶膠

8.氣體樣品取樣方法:

1.以大量空氣通過液體吸附劑或固體吸附劑,將有害物質吸收或阻流,使原來空氣中濃度很小的物質得到濃縮(抽氣法,測量結果表示採集時間內平均濃度)

2.當空氣中有害物質的濃度較高,或測定方法的靈敏度高,只需採集不易被吸收的有害物質(真空瓶法/置換法/靜電沉降/擴散管法,測量結果為空氣中瞬時濃度)

9.吸附劑型別液體吸附劑:水,有機溶劑

固體吸附劑:顆粒狀吸收劑,纖維狀吸收劑,活性炭,矽膠,素陶瓷

10.吸附作用物理吸附:分子間作用力,吸附能力弱,容易在物理作用影響下使吸附物質脫落

化學吸附:化學親合力作用,吸附能力強,不易在物理作用下破壞

11.怎麼樣選擇收集器及吸收劑 1.測定物存在狀態2.待測物理化性質 3.測定方法的靈敏度 4.現場條件

12.布點要求是為了獲取代表性的水樣

13.取樣量:根據待測物在空氣中最高容許濃度和測定方法的靈敏度

14.取樣技術:1.取表層水:距水面10—15cm以內的水

2.一定深度水:絕緣式採水器 3.泉水、井水:湧水口取樣

15.取樣及貯樣容器(雜質引入方式)

液態中微量組分易被吸附在容器表面或容器表面上的物質進入溶液

1.從容器滲入水樣中的雜質(測含金屬水樣用塑料容器)

2.被測組分被容器吸附(玻璃、聚乙烯吸收金屬離子,塑料吸收有機物、油) 3.待測物與容器直接反應

16.水樣品型別

1.瞬時樣品:水體組成較長時間內一定

2.混合樣品:同一取樣點不同時間瞬時樣品混合

3.綜合樣品:同一時間不同取樣點混合樣品

17.水樣儲存

1.生物因素:細菌,藻類及其它生物體的新陳代謝會消耗水中的某些組分,亦會產生新的組分,還可能改變某些組分的性質

2.化學因素:水樣中的某些組分可能發生化學反應,從而改變其含量、性質

3.物理因素:光照,溫度,靜置,震動,敞開或密閉,容器材料

18.水樣儲存的目的、方法:

目的:減慢生物或微生物作用,降低化合物、絡合物水解,避免分解,減少揮發與容器吸附損失

方法:1.冷藏:

低溫,暗處,減少物理化學性質變化速率,也可放入隔熱箱,冷藏不能長期儲存2.加入儲存劑:加入化學劑可固定水樣中某些待測組分,加酸可減低金屬離子被容器吸附,加酸或鹼可抑制微生物作用,所有儲存及不適於懸浮物

19.縮分公式 q≥2nkd2 q:原始試樣重(kg) 2:縮分常數 n:縮分次數 d顆粒最大直徑 k:礦石係數

20.灰分:煤在徹底燃燒後所剩下的殘渣

煤樣取樣數目有其內在灰分即本身化學性質確定,不同於其他樣品根據物理因素(粒度)來確定取樣數目。

21.洗煤:將原煤中的雜質剔除或將優質煤和劣質煤分類的工藝

22.試樣分解目的 1.使固體試樣中的待測組分轉化為可分析的化學形式 2.破壞樣品中的有機物

23.樣品分解方法

1.稀釋法:不用分解式樣的直接測定法,主要基於天然流體稀釋比例取決於元素含量,檢測限,樣品複雜度

優點:1.不需要化學處理 2.不引入汙染

缺點:靈敏度損失,不能消除無機、有機干擾

2.原子光譜法:不要求是真溶液,涉及離子濃度用電分析化學

3.提取法:用化學試劑直接從試樣中提取待測組分,化學形態分析、轉換時原有形式不變,真實地反映待測組分在樣品中實際存在形式

優點:簡便安全,操作強度低缺點:適用生物試樣分解,有機物存在有影響,部分元素提取率不高,分析結果偏低

4.乾灰化法:高溫下的分解,有機物燃盡,公升溫不宜過快

誤差**:1.揮發損失 2.噴濺損失 3.灰分與容器反映 4.待測組分未完全溶出

5.熔融分解法:在高溫下固體試樣與熔劑間的固相反應,將試樣轉化成可溶於水、酸的化合物,用於無法用酸式分解法分解不完全的試樣,熔劑要求過量,但這樣會帶來汙染,干擾測定,不能痕量分析6.

濕式分解法:用酸、鹼、水溶液分解樣品,以無機酸為分解劑,於高溫常壓下進行優點:試劑干擾小,操作簡單,使用溫度低,對容器腐蝕小缺點:

對樣品分解能力差,易造成元素揮發

24.如何選擇分析方法

1.所選方法是否會導致被測組分丟失 2.能否將被測組分完全轉化為可分析的形式 3.所用試劑是否與容器反應

4.是否對後續測定產生干擾 5.可否方便的除去所用試劑

25.濕式分解法基本原理借助化學反應使固體試樣轉化為溶液的分解方法

優點:應用範圍廣,干擾小,無機組分揮發損失小(或者除氫以外不引入陽離子)

缺點:空白值高,勞動強度大,安全性差(或者對礦物,氧化物分解能力差)

26.無機酸純化方法

等壓蒸餾:對揮發性酸有用,把揮發性酸與高純水放入燒杯密閉在乙個大容器,置於室溫下,純酸蒸汽進入水中

亞沸蒸餾:石英亞沸蒸餾器,低於沸點溫度蒸發冷凝製取高純酸

27.無機酸選擇標準 1.有效地將被測組分轉化為可分析的形式

2.被測組分不應被吸附,揮發性損失小 3.試劑與容器不反應 4.對後續測定無影響 5.能方便除去所用試劑

28.樣品分解過程中誤差**

1.由於大氣,所使用的試劑及容器材料造成的影響

2.在分解過程中待測元素的揮發,吸附於容器壁上或與容器反應

3.樣品分解不完全,待測組分沒有完全轉化為可分析的形式

29.消除誤差**

1.所用試劑量少而純,液體試劑最好先用亞沸蒸餾器再次提純,以降低本底值

2.樣品與容器接觸面積越小越好 3.使用純而惰性的容器材料 4.使用密閉分解裝置

30.乾灰化法實質,適用於分解什麼樣品?

高溫下的氧化分解,使有機物燃盡,待測物儲存在乾灰中

不適用於金屬元素微量分析,對於難以用濕式分解法分解或分解時間過長的試樣,用乾灰化法

31.乾灰化法的兩種灰化方法:直接灰化和加輔助劑灰化

32.灰化的基本操作步驟

1.乾燥:分解之前的步驟,原則是試樣允許的範圍內盡可能高的溫度,長時間減壓乾燥,對於揮發性的溶劑應在水浴上蒸發除去

2.炭化:在電熱板或本生燈上小火加熱,使之慢慢炭化,溫度在200—300℃,溫度過高有機物燃燒太快,造成揮發性損失

3.灰化:炭化後的樣品放到冷的馬弗爐中,緩慢公升溫,溫度通常在500—550℃

4.浸取:灰化後的灰分一般可用水或烯酸溶解,對於某些難溶灰分,用濃鹽酸或硝酸溶解,再用水稀釋

33.等離子體低溫灰化法

原理:用高頻將低壓下的氧激發,使含原子態氧的等離子體接觸樣品,在低溫下緩慢氧化,除去有機物

優點:1.揮發性損失小 2.不發生金屬沾汙,殘渣與容器之間發生反應機率小,**率高缺點:分解時間長

34.熔融分解法實質

高溫下固體試樣與熔劑間發生多相反應,使原試樣轉化為可溶於水或酸的化合物

優點:幾乎可以分解自然界中所有樣品, 特別是礦物

缺點:常帶入大量的坩堝材料以及大量容易汙染,不適於痕量檢測

常用溶劑:1.鹼性溶劑:常用的有鹼金屬硫酸鹽,硼酸鹽,氫氧化物(鹼性熔劑能讓樣品揮發性小,萬能熔劑:na2co3,四硼酸鈉,過氧化鈉,氫氧化鈉)

2.酸性熔劑:常用的有硫酸氫鹽,焦硫酸鹽,酸性氧化物,氟硼酸鹽,銨鹽

3.氧化性熔劑 4.非氧化性熔劑

35.燒結分解與熔融分解有什麼不同

燒結反映把熔劑量限制在最低,嚴格控制分解溫度,反應後得到的產物易溶於無機酸的疏鬆燒結快,或者被測組分易被水提取出來。

燒結屬於固相反應:固態溫度低於其熔點或單個組分離解溫度,沒有氣相或液相也能反應

36.酸的種類

1.氧化性酸:硝酸:分解金屬狀元素,有機物

高氯酸:加熱有強氧化能力,對有機物分解更好用,但使用不安全

硫酸:稀的易溶解金屬,濃的不易溶解金屬,本身無氧化性,但脫水性強,促進氧化能力提高,易碳化有機物

2.非氧化性酸:鹽酸:對金屬及氧化物有好的溶解能力

氫氟酸:主要用於矽酸及其化合物分解,本身易揮發

36.混酸的優點

1.充分利用混酸中每一種酸的優點

2.借助混合物的形式以改善試樣分解速度、效率

3.利用混酸沸點的公升高這一特性使低沸點酸的氧化性增強

4.利用混酸中一種酸的脫水性

37.舉出混酸的例子

硝酸—高氯酸硫酸—高氯酸硝酸—硫酸

硝酸—雙氧水硝酸—鹽酸硝酸—硫酸—高氯酸

樣品製備工個人簡歷

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