試驗材料為經過熱處理後的鋼材!
一、樣品要求
1.粉末樣品基本要求
(1)單顆粉末尺寸最好小於1μm;
(2)無磁性;
(3)以無機成分為主，否則會造成電鏡嚴重的汙染，高壓跳掉，甚至擊壞高壓槍;
2.塊狀樣品基本要求
(1)需要電解減薄或離子減薄，獲得幾十奈米的薄區才能觀察;
(2)如晶粒尺寸小於1μm，也可用破碎等機械方法製成粉末來觀察;
(3)無磁性;
(4)塊狀樣品製備複雜、耗時長、工序多、需要由經驗的老師指導或製備;樣品的製備好壞直接影響到後面電鏡的觀察和分析。所以塊狀樣品製備之前，最好與tem的老師進行溝通和請教，或交由老師製備。
二、送樣品前的準備工作
1.目的要明確：(1)做什麼內容(如確定奈米棒的生長方向，特定觀察分析某個晶面的缺陷，相結構分析，主相與第二相的取向關係，介面晶格匹配等等);(2)希望能解決什麼問題;
2.樣品通過x-ray粉末衍射(xrd)測試、並確定結構後，再決定是否做hrtem;這樣即可節省時間，又能在xrd的基礎上獲得更多的微觀結構資訊。
3.做hrtem前，請帶上xrd資料及其他實驗結果，與hrtem老師進行必要的溝通，以判斷能否達到目的;同時hrtem老師還會根據您的其他實驗資料，向您提供好的建議，這樣不但能滿足您的要求，甚至使測試內容做得更深，提高**的檔次。
三、粉末樣品的製備
1.選擇高質量的微柵網(直徑3mm)，這是關係到能否拍攝出高質量高分辨電鏡**的第一步;(注：高質量的微柵網目前本實驗室還不能製備，是外購的，**20元/只;普通碳膜銅網免費提供使用。
)2.用鑷子小心取出微柵網，將膜面朝上(在燈光下觀察顯示有光澤的面，即膜面)，輕輕平放在白色濾紙上;
3.取適量的粉末和乙醇分別加入小燒杯，進行超聲振盪10~30min，過3~5 min後，用玻璃毛細管吸取粉末和乙醇的均勻混合液，然後滴2~3滴該混合液體到微柵網上(如粉末是黑色，則當微柵網周圍的白色濾紙表面變得微黑，此時便適中。滴得太多，則粉末分散不開，不利於觀察，同時粉末掉入電鏡的機率大增，嚴重影響電鏡的使用壽命;滴得太少，則對電鏡觀察不利，難以找到實驗所要求粉末顆粒。
建議由老師製備或在老師指導下製備。)
4.等15 min以上，以便乙醇盡量揮發完畢;否則將樣品裝上樣品臺插入電鏡，將影響電鏡的真空。
四、塊狀樣品製備
1.電解減薄方法
用於金屬和合金試樣的製備。(1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片;(2)用金剛砂紙機械研磨到約120~150μm厚;(3)拋光研磨到約100μm厚;(4)衝成ф3mm 的圓片;(5)選擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件，將ф3mm 的圓片中心減薄出小孔;(6)迅速取出減薄試樣放入無水乙醇中漂洗乾淨。
注意事項：
(1)電解減薄所用的電解液有很強的腐蝕性，需要注意人員安全，及對裝置的清洗;
(2)電解減薄完的試樣需要輕取、輕拿、輕放和輕裝，否則容易破碎，導致前功盡棄;
2. 離子減薄方法
用於陶瓷、半導體、以及多層膜截面等材料試樣的製備。塊狀樣製備(1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片;(2)均勻薄片用石蠟貼上於超聲波切割機樣品座上的載玻片上;(3)用超聲波切割機衝成ф3mm 的圓片;(4)用金剛砂紙機械研磨到約100μm厚;(5)用磨坑儀在圓片**部位磨成乙個凹坑，凹坑深度約50~70μm，凹坑目的主要是為了減少後序離子減薄過程時間，以提高最終減薄效率;(6)將潔淨的、已凹坑的ф3mm 圓片小心放入離子減薄儀中，根據試樣材料的特性，選擇合適的離子減薄引數進行減薄;通常，一般陶瓷樣品離子減薄時間需2~3天;整個過程約5天。
注意事項：
(1)凹坑過程試樣需要精確的對中，先粗磨後細磨拋光，磨輪負載要適中，否則試樣易破碎;
(2)凹坑完畢後，對凹坑儀的磨輪和轉軸要清洗乾淨;
(3)凹坑完畢的試樣需放在丙酮中浸泡、清洗和涼幹;
(4)進行離子減薄的試樣在裝上樣品臺和從樣品台取下這二過程，需要非常的小心和細緻的動作，因為此時ф3mm薄片試樣的中心已非常薄，用力不均或過大，很容易導致試樣破碎。
(5)需要很好的耐心，欲速則不達。
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