矽質材料化學分析中
試劑的配製與標定
一、酸溶液
1、鹽酸（1+1）：將濃鹽酸以同體積水稀釋。
2、鹽酸（1+5）：將濃鹽酸以5體積水稀釋。
二、鹼溶液
3、氫氧化鉀溶液（200g/l）：將200g氫氧化鉀溶於1l水中。
三、鹽溶液
4、氟化鉀溶液（150g/l）：將15g氟化鉀放在塑料杯中，溶於50ml水中，用水稀釋至100ml,貯存於塑料瓶中。
5、氟化鉀溶液（20g/l）：將20g氟化鉀放在塑料杯中，溶於1000ml水中，貯存於塑料瓶中。
6、氯化鉀溶液（50g/l）：將50g氯化鉀溶於1l水中。
7、氯化鉀—乙醇溶液（50g/l）：將氯化鉀溶於500ml水中，用95%（v/v）乙醇稀釋至1l.
四、指示劑溶液
8、磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g/l）：將10g磺基水楊酸鈉溶於100ml水中。
9、pan指示劑溶液（2g/l）：將0.2gpan溶於100ml乙醇中。
10、甲基百里香酚藍指示劑（mtb）：將1g甲基百里香酚藍與20g已於105～110℃烘過的硝酸鉀混合研細，貯存於磨口瓶中。
11、鈣黃綠素—甲基百里香酚藍—酚酞（1+1+0.2）混合指示劑（簡稱cmp混合指示劑）：準確稱取1g鈣黃綠素，1g甲基百里香酚藍，0.
2g酚酞，與50g已在105～110℃烘乾過的硝酸鉀混合研細，貯存於磨口瓶中。
12、酸性鉻藍k—萘酚綠b（1+2.5）混合指示劑：稱取1g酸性鉻藍k，2.5g萘酚綠b，與50g已在105～110℃烘乾過的硝酸鉀混合研細，貯存於磨口瓶中。
13、酚酞指示劑溶液（10g/l）：將1g酚酞溶於100ml乙醇中。
五、緩衝溶液
14、乙酸—乙酸鈉緩衝溶液（ph4.3）：將24.3g無水乙酸鈉溶於水中，加入80ml冰乙酸，然後加水稀釋至1l,搖勻（用ph計或ph試紙檢驗）。
15、氨—氯化銨緩衝溶液（ph10）：將67.5g氯化銨溶於水中，加570ml氨水，然後用水稀釋至1l。
標準溶液的配製與標定
1、0.15mol/l氫氧化鈉標準滴定溶液：將60g氫氧化鈉溶於10l水中，充分搖勻後貯存於帶膠塞（裝有鈉石灰乾燥管）的硬質玻璃瓶或塑料瓶中。
標定方法：準確稱取約0.6g苯二甲酸氫鉀，置於400ml燒杯中，加入約150ml新煮沸過並已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解。
然後加入2～3滴10g/l酚酞指示劑溶液，用配好的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。並進而按下式計算其對二氧化矽的滴定度：
m×15.02×1000
tsio2 = c（naoh）×15.02 =
v×204.2
式中：tsio2—每毫公升氫氧化鈉標準滴定溶液相當於二氧化矽的毫克數；
m —稱取的苯二甲酸氫鉀的質量，g；
v—滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml；
15.02—（1/4sio2）的摩爾質量，g/mol；
204.2—苯二甲酸氫鉀的摩爾質量，g/mol。
2、碳酸鈣基準（標準滴定）溶液（每毫公升約含2.4mg碳酸鈣）：準確稱取約0.
6g已於105～110℃烘乾2h的碳酸鈣，置於400ml燒杯中，加入約100ml水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸（1+1）至碳酸鈣全部溶解後，加熱煮沸數分鐘。將溶液冷至室溫，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
3、0.015mol/ledta標準滴定溶液：稱取5.6g乙二胺四乙酸二鈉（簡稱edta）置於燒杯中，加約200ml水，加熱溶解，過濾，用水稀釋至1l。
標定方法：吸取25ml碳酸鈣基準溶液，放入400ml燒杯中，用水稀釋至約200ml。加入適量的鈣黃綠素—甲基百里香酚藍—酚酞（1+1+0.
2）混合指示劑（或甲基百里香酚藍指示劑），在攪拌下滴加200g/l氫氧化鉀溶液至出現綠色螢光再過量5～6ml(如用甲基百里香酚藍指示劑，在滴加200g/l氫氧化鉀溶液至呈藍色後再過量0.5～1ml),以0.015mol/ledta標準滴定溶液滴定至綠色螢光消失並轉變為粉紅色（如用甲基百里香酚藍為指示劑，則滴定藍色消失）為止。
edta標準滴定溶液對fe2o3 、al2o3、cao、mgo的滴定度按下述公式計算：
25c mfe2o325c
tfe2o30.7977v mcaco3v
25c m al2o325c
tal2o30.5094v mcaco3v
25c m cao25c
tcao0.5603v mcaco3v
25c m mgo25c
tmgo0.4027v mcaco3v
式中： ta 每毫公升edta標準滴定溶液相當於下標物質a的毫克數：
ma 下標物質a的摩爾質量，g/mol；
c 碳酸鈣基準溶液的質量濃度，mgcaco3/ml；
25 吸取碳酸鈣基準溶液的體積，ml；
v 標定時消耗edta標準滴定溶液的體積，ml。
4、0.015mol/l硫酸銅標準滴定溶液：稱取3.7g硫酸銅溶於水中，加4～5滴硫酸（1+1），用水稀釋至1l,搖勻。
edta標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液體積比的測定：從滴定管緩慢放出10～15ml（v1）0.015mol/ledta標準滴定溶液於400ml燒杯中，用水稀釋至約200ml，加15ml乙酸—乙酸鈉緩衝溶液（ph4.
3）,加熱至沸，取下稍冷，加5～6滴2g/lpan指示劑溶液，以硫酸銅滴定標準溶液滴定至亮紫色，消耗(v2)標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液的體積比（k）按下式計算：
v1 k =v2
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