安捷倫240aa原子吸收分光光度計操作規程
一、火焰法
（一）開機順序
1、輔助系統檢查
火焰法：開啟空壓機，出口壓力調節到350 kpa左右。
開啟乙炔瓶，出口壓力調節到75kpa 左右。
(乙炔氣壓力如低於700 kpa ，請更換鋼瓶，防止丙酮溢位。)
2、通電
開啟通風系統
開附件和外設電源。
開儀器電源。
開計算機,雙擊spectraa進入作業系統。
（二）火焰法分析方法的建立
1、建立乙個新的工作**
單擊工作**視窗,顯示：
單擊新建視窗，顯示將要使用的工作模組【火焰（fs）/石墨爐（z）】
按確定，顯示：
該框各項含義如下：
名稱:輸入元素分析方法名
分析者:輸入操作者的姓名
注釋:可輸入儀器系列號等
樣品數:樣品數量
在名稱處輸入分析方法名稱，按確定，進入新建頁面：
2、單擊新增方法窗，選擇要分析的元素並進入下一頁。
先點分析手冊→選擇方法型別：火焰法處√→點黑要選的元素→按確定。
選擇完需要分析的元素後，按確定，回到方法建立圖框：
單擊編輯方法框，進入元素方法編輯頁面：
2.1火焰方法編輯：型別/模式頁面
在此圖框，可設定方法的型別及進樣方式等引數，各項含義：
設定所需要的引數，按下一步，進入測量頁面：
2.2火焰方法編輯：測量頁面
選擇方法引數，按下一步，進入下一頁「光學引數」。
2.3火焰方法編輯：光學引數頁面
元素燈超燈：選用超燈（ultraa）時打√，如果是空心陰極燈，則不可打√
燈位：燈位置設定，輸入該元素燈裝在燈架上的位置編號。
燈電流[ma]：按燈管推薦電流設定。預設燈電流資料是針對varian 的單元素燈，對於其它廠家的燈，可能需要進行相應調整。
狹縫[nm]：狹縫寬度,一般選用推薦值。
扣背景關：選擇該項不扣背景。
扣背景開：選擇該項啟用背景矯正。
選擇方法引數，按下一步，進入下一頁「sips」。
2.4火焰方法編輯：sips頁面
該頁面中可設定或者編輯sips（自動稀釋附件）的引數（用於火焰法）
按「下一步」，顯示標樣頁面：
2.5火焰方法編輯：標樣頁面
該頁面用來設定當前方法的標樣引數，輸入標樣濃度，曲線擬合演算法等引數。
按下一步,進入校正頁面：
2.6火焰方法編輯：校正頁面
校正引數欄中，可設定標準曲線校正的各種引數，圖框中各項含義如下：
按下一步，進入進樣器頁面：
2.7火焰方法編輯：進樣器（火焰）頁面
該頁面用於設定或者編輯 sps（火焰自動進樣器）的各種引數，圖框各項含義如下：
按下一步，顯示注釋頁面：
2.8火焰方法編輯：注釋頁面
在空白框中可以寫一段短文,對所建元素分析方法的用途,樣品**等加以注釋。
按下一步，顯示分析手冊頁面：
2.9火焰方法編輯：分析手冊頁面
該頁面顯示當前方法相關的資料。
按下一步，顯示qcp頁面：
2.10火焰方法編輯：qcp 頁面
3、標籤：設定樣品表的各種引數
樣品標籤：可編輯樣品的名稱.
樣品重量：樣品的實際稱樣量.
樣品容積：溶解樣品後製備的樣品體積。
樣品稀釋：樣品稀釋的倍數。
4、分析：優化頁面（如果元素燈位原已調節好，霧化器的條件也已調好，可在選擇樣品後不進行此項，而直接在儀器上按點火鍵，進入開始分析流程。）
4.1分析：選擇頁面
單擊選擇，選擇需要分析的樣品編號（紅色）
定義完後，再次單擊選擇，確認。
4.2分析：優化頁面
單擊優化框：
選擇要優化的元素，按確定：
按提示，逐項檢查無誤後，按確定：
優化元素燈：按優化元素燈
①確認光路中無遮擋物。
②觀察「燈訊號」指示條，同時調節燈座後的乙個調節鈕，使訊號增大，如訊號下降，則反方向調節之，直至訊號最大。（如燈訊號超出指示條框，按『自動增益』按鈕，此時「增益」數字變小）。如此，直到訊號不能再調大。
③按同樣方法調節燈座的另乙個調節鈕。重複②③步驟，直到訊號不能再調大。
優化火焰訊號：
①用「調節卡片」放在燃燒頭**，檢查燃燒頭的位置，確保燈的光斑在圓圈內，否則，調節機器的高度和前後旋鈕。
②用「調節卡片」放在燃燒頭兩端，檢查燃燒頭和光束是否平行，確保燈的光斑在兩端都在圓圈內，否則，調節燃燒頭轉角。
③此時，燃燒頭的機械位置調節完畢。
④點火，按優化訊號
⑤按『儀器調零』；
⑥進大約能產生0.2到0.8吸光度的被分析元素溶液；
⑦按『優化訊號』；
⑧觀察訊號指示條；
⑨分別調節提公升量、撞擊球及氣體流量（比例）等使訊號最大；
⑩完成後按『確定』、『取消』退出。
5、儀器的執行
儀器執行在一切條件準備好。（包括：燈位最佳化，燃燒頭，霧化器等訊號最佳化已調整好）。只要三步,就可完成自動執行
5.1調出元素分析方法（由…新建進入，選擇元素方法，送報告檔名，按確定。
5.2選擇樣品數
5.3單擊開始
按提示完成全部操作。在此分析頁面，各個圖示用途如下：
5.4分析：開始
按開始按提示，逐項檢查無誤後，按確定：
進空白樣品，按確定：
按提示要求，進行各項操作，直至分析完成。
6、列印工作報告
單擊報告,進入列印報告:
在工作**表中選擇要列印的報告資料檔案
按下一步進入選擇頁面：
選擇工作**下的待列印的分析元素及待列印的分析溶液範圍
按下一步，顯示：
在此頁，選擇所需要列印的報告內容。
按下一步，顯示：
單擊列印報告，將由印表機直接列印出測試報告。
二、石墨爐
（一）開機順序
1. 輔助系統檢查
石墨爐：
開啟冷卻水系統，水溫20°c(冬天)，水溫25°c(夏天)，壓力在30psi 左右。
開啟氬氣或氮氣瓶，出口壓力調節到140kpa-200kpa。
2.通電
開啟通風系統
開附件和外設電源。
開儀器電源。
開計算機,進入作業系統。
（二）火焰法分析方法的建立
1、建立乙個新的工作**（同火焰法）。
2、單擊新增方法窗，選擇要分析的元素並進入下一頁。
建立石墨爐分析方法，按以下過程：
①先點分析手冊。
②選擇方法型別：若為普通石墨爐，則在石墨爐處打√；若您的儀器為zeeman（塞曼扣背景的石墨爐），在zeeman打√。
③點黑要選的元素
④最後按「確定」：進入如下介面
在建立選單下，單擊編輯方法框，進入元素方法編輯頁面：
2.1石墨爐方法編輯：型別/模式頁面
在該頁面中，設定方法的型別及進樣方式等引數，在進樣模式處選擇進樣方式：
2.2石墨爐方法編輯：測量頁面
在該頁面中可設定測量和校正模式等引數，適用於石墨爐的引數含義如下：
2.3石墨爐方法編輯：光學引數頁面
同火焰方法編輯：光學引數頁面
2.4石墨爐方法編輯：石墨爐頁面
在該頁面設定石墨爐公升溫程式以及進樣方式等引數，各引數的含義如下：
石墨爐公升溫步驟**：定義石墨爐公升溫步驟。比如溫度、時間、氣體流量等。
步驟：石墨爐公升溫步驟，最多可設定20步。
溫度℃：每步所需要達到的溫度。
時間(s)：從上一步到該步，並達到該步驟設定溫度所需要的時間。
流量(l/min)：通向石墨管的氣體的流量。
氣體型別：設定是使用正常氣（ar,n2）。
讀數步驟：開始：讀數開始步驟。
結束：讀數結束步驟。
訊號儲存：開始：輸入開始儲存訊號圖的步驟。
結束：輸入訊號圖儲存結束的步驟。
插入步驟按鈕：在公升溫程式中插入乙個步驟。.
刪除步驟按鈕：從石墨爐公升溫步驟**中刪除某個步驟。
注射速度：進樣注射速度，石墨管中注射溶液的快慢。 1 最快，45 最慢。
基改劑1,2,3：設定基體改進劑的位置，進樣量，進樣速度和進樣方式
2.5石墨爐方法編輯：標樣頁面
同火焰方法編輯：標樣頁面
2.6石墨爐方法編輯：校正頁面
同火焰方法編輯：校正頁面
2.7石墨爐方法編輯：進樣器頁面
2.8石墨爐方法編輯：注釋頁面
同火焰方法編輯：注釋頁面
2.9石墨爐方法編輯：分析手冊頁面
同火焰方法編輯：分析手冊頁面
2.10石墨爐方法編輯：qcp 頁面
同火焰方法編輯：qcp頁面
3、標籤：設定樣品表的各種引數（同火焰方法編輯）
4、分析：優化頁面（如果元素燈位原已調節好，石墨管已調好，可在選擇樣品後不進行此項，進入開始分析流程。）
5、儀器的執行
儀器執行在一切條件準備好。（包括：燈位最佳化，石墨管位置調整好）。只要三步,就可完成自動執行
5.1調出元素分析方法（由…新建進入，選擇元素方法，送報告檔名，按確定。
5.2選擇樣品數
5.3單擊開始
按提示完成全部操作。在此分析頁面，各個圖示用途如下：
6、列印工作報告（同火焰方法編輯）
安捷倫1260確認方案
檢驗儀器確認方案 儀器名稱 高效液相色譜儀 儀器型號 agilent 1260 儀器編號 方案編號 qf ya fa 2011 312 江西青峰藥業 編制 目錄確認方案審批2 確認小組成員與確認計畫3 確認方案4 1 概述4 2 目的4 3 確認依據4 4 確認使用的主要檔案與資料4 5 安裝確認 ...
安捷倫液相常見問題
1.常見色譜故障 壓力波動 可能原因 溶劑進口過濾芯堵塞 溶劑未脫氣 幫浦的密封墊老化 出口單向閥失效 主動閥失效。最常見原因 幫浦內有氣泡 2.常見色譜故障 壓力過低 可能原因 溶劑進口過濾芯堵塞 連線管路洩漏或其它備件 幫浦頭密封墊 溶劑或流速改變 主動閥失靈 四元比例閥失靈 單向出口閥失靈 色...
安捷倫HPLC液相色譜維護
安捷倫維護 hplc 液相色譜中的鹽帶來的問題？一 如何處理 hplc 中的鹽帶來的問題？很多問題是由於流動相含有鹽成分造成的。建議在清洗時將水加熱後再沖洗，這樣既可以將鹽溶解的更好，也可以溶解一些脂溶性物質，會減少很多問題的發生,包括管路堵塞,鹽析出，基線噪音 液相幫浦的日常維護 二 安捷倫 11...