2、實驗方法及結果
2.1 實驗條件
２.2.1測定鎘、鉛元素的樣品處理
樣品粉碎後，過40目篩，混勻。精密稱採樣品粉末約5.0g，置於50ml瓷坩堝中，小火炭化，然後移入馬弗爐中，400℃灰化6h後，取出坩堝，放冷後再加少量混合酸（濃硝酸：
高氯酸=4:1），小火加熱，至殘渣中無炭粒，待坩堝稍冷，加0.5mol/l硝酸，溶解殘渣並過濾定量移入25ml容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。
同時做空白試驗。
2.2.2測定銅元素的樣品處理
樣品粉碎，過40目篩，混勻。精密稱採樣品粉末約5.0g ，置於50ml瓷坩堝中，小火炭化，然後移入馬弗爐中，400℃以下灰化16h後，取出坩堝，放冷後再加少量混合酸（濃硝酸：
高氯酸=4:1），小火加熱，至殘渣中無炭粒，待坩堝稍冷，加10ml鹽酸（1+11），溶解殘渣並定量移入25ml容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。取與樣品相同量的混合酸和鹽酸按同一操作方法做空白試驗。
2.2.3測定砷元素的樣品處理
樣品粉碎，過40目篩，混勻。精密稱取靈芝樣品粉末約0.50g，置於聚四氟乙烯塑料內罐中，加5ml硝酸，混勻後放置過夜，再加3ml過氧化氫，蓋上內蓋放入不鏽鋼外套中，旋緊密封。
然後將消解器放入烘箱中加熱，120℃後保持恆溫2～3h，至消解完全，冷至室溫。用硝酸（1+9）定量轉移並定容至25ml容量瓶，搖勻。同時做空白試驗。
2.2.4測定汞元素的樣品處理
樣品粉碎，過40目篩，混勻。精密稱取靈芝樣品粉末約2.00g，置於50ml瓷坩堝中，加10ml硝酸鎂（150g/l），混勻。
低熱蒸乾，將氧化鎂1g覆蓋在幹渣上，小火炭化，然後移入馬弗爐中，550℃以下灰化4h後，取出坩堝，放冷後加鹽酸10ml（1+1），轉入25ml容量瓶中，加入50g/l硫脲2.5ml，用硫酸（1+9）12.5ml分次刷洗坩堝後合併入25ml容量瓶並定容至刻度，搖勻。
同時做空白試驗。
2.3 標準液的配製
分別吸取1ug/ml砷標準使用液0，0.05，0.20，0.
50，2.00，5.00ml於25ml容量瓶中，各加硫酸（1+9）12.
5ml，50g/l硫脲2.5ml，加水釋至刻度，混勻，各自相當於砷濃度0，2.00，8.
00，20.00，80.00,200.
00ng/ml。
分別吸取1ug/ml鎘標準使用液0，1.0，3.0，5.
0，7.0，10.0ml於100ml容量瓶中，加0.
5mol/l硝酸稀釋至刻度，相當於0，0.001，0.003，0.
005，0.007，0.010ug/ml，
用移液管吸取汞標準液（1000ug/ml）1ml於100ml容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀釋至刻度，混勻。如上操作，使溶液濃度稀釋至100ng/ml。
吸取10.0ml鉛標準溶液，置於100ml容量瓶中. 用硝酸溶液（0.
5mol/l）稀釋至刻度，搖勻，如此多次稀釋至濃度為100ng/ml。以同樣方法配製標準系列為每毫公升含鉛0.010，0.
020，0.040，0.060，0.
080ug的標準溶液。
吸取10.0ml銅標準溶液，置於100ml容量瓶中. 用硝酸溶液（5+95）稀釋至刻度，搖勻，如此多次稀釋至每毫公升相當於10.
0ug銅. 吸取0，1.0，2.
0，4.0，6.0，8.
0ml銅標準使用液（10.0ug/ml）, 分別置於10ml容量瓶中，加硝酸（5+95）稀釋至刻度，混勻。容量瓶中每毫公升分別相當於0，1.
0，2.0，4.0，6.
0，8.0ug銅. 標準系列溶液待測。
2.4 標準曲淺的繪製
將標準系列溶液、試劑空白液及樣品處理液分別匯入火焰原子化器，以標準液含量和對應吸光度，繪製標準曲線並計算直線回歸方程，並計算樣液含量。
2.5 重複性試驗
按2.2.1至2.2.4各處理方法處理, 取1號樣品平行測定5次, 計算含量及rsd值，rsd均小於20%，符合痕量分析要求。資料見表
2.6樣品測定
取靈芝各樣品按上述方法測定，結果見表
2.7加樣**試驗
取1號樣品粉末6份，每份0.5g，分別精密加入高、中、低三個量的對照品溶液，每個濃度平行實驗2份，按測定方法測定，計算加樣**率及rsd, 結果見表. 各元素加樣**率在80%－120%，rsd小於10%,符合痕量分析要求.
1 實驗結果與討論
1.1 標準溶液的配製和標準曲線的繪製
鎘、鉛標準溶液的配製，精密吸取鎘鉛標準溶液適量， 用硝酸溶液（0.5mol/l）稀釋，配製成鎘濃度為0，0.001，0.
003，0.005，0.007，0.
010ug/ml，鉛濃度為0.010，0.020，0.
040，0.060，0.080ug的標準溶液各吸取20ul, 注入石墨爐，測得其吸光度，並求得吸光度與濃度關係的回歸方程。
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