化原設計書第6組

2022-10-09 11:00:05 字數 4227 閱讀 5277

廣州大學精餾設計性實驗方案

一、實驗目的

1. 充分利用已學知識,對精餾過程多實驗方案進行設計,並進行實驗驗證,得出實驗結論,以掌握實驗研究的方法;

2. 學會識別精餾塔內出現的幾種操作狀態,並分析這些操作狀態對塔效能的影響;

3. 學習精餾塔效能引數的測量方法,並掌握其影響因素;

4. 測定精餾過程的動態特性,提高學生對精餾過程的認識。

二、實驗要求

1. 了解篩板精餾塔的基本結構及流程;

2. 掌握連續精餾塔的操作方法;

3. 學會板式精餾塔全塔效率的測定方法;

4. 掌握採用酒度計、阿貝折射儀測定產品濃度的方法;

5. 設計測定單板效率的實驗方案,並與全塔效率對比分析;

6. 設計實驗方案,研究不同回流比、不同進料位置、塔頂回流溫度等對精餾塔效率的影響,得出影響塔分離效率的規律;

7. **篩板精餾塔的流體力學效能與塔效率的關係。

三、實驗內容

1. 研究在全回流條件下,開車過程中塔頂溫度等引數隨時間的變化情況及規律。

2. 測定精餾塔在全回流條件下穩定操作時塔內溫度和濃度沿塔高的分布,研究其分布情況及規律。

3. 測定精餾塔在全回流時全塔理論塔板數、總板效率。

4. 測定精餾塔在某一回流比時全塔理論塔板數、總板效率。

5. 測定在部分回流時總板效率隨回流比的變化情況。(附表2)

6. 測定在部分回流時總板效率隨進料流量的變化情況。(附表3)

7. 測定在部分回流時總板效率隨進料位置的變化情況。(附表4)

四、實驗條件

精餾塔資料採集和過程控制實驗裝置(天津大學化工基礎實驗中心)2套

(1) 裝置總高度為1500mm,塔徑為80mm,共有10塊塔板

(2) 分離物係:乙醇-正丙醇

(3) 濃度測量:阿貝折射儀

料液濃度:15~25%(乙醇質量百分數)

五、實驗原理

在板式精餾塔中,由塔釜產生的蒸汽沿塔逐板上公升與來自塔頂逐板下降的回流液,在塔板上實現多次接觸,進行傳熱與傳質,使混合液達到一定程度的分離。回流是精餾操作得以實現的基礎。塔頂的回流量與採出量之比,稱為回流比。

回流比是精餾操作的重要引數之一,其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。回流比存在兩種極限情況:最小回流比和全回流。

若塔在最小回流比下操作,要完成分離任務,則需要無窮多塔板的精餾塔。當然,這不符合工業實際,所以最小回流比只是乙個操作限度。若操作處於全回流時,既無任何產品採出,也無原料加入,塔頂的冷凝液全部返回塔中,這在生產中午實際意義。

但是由於此時所需理論板數最少,又易於達到穩定,故常在工業裝置的開停車、排除故障及科學研究時採用。實際回流比常取最小回流比的1.2~2.

0倍。板效率是體現塔板效能及操作狀況的主要引數,有總板效率、單板效率和點效率等表示方法。總板效率et指達到指定分離效果所需理論板層數與實際板層數的比值,即et=nt/np。

精餾塔操作的基本要求是在連續穩態和最經濟的條件下處理更多的原料液,達到預定的分離要求(規定的xd和xw)或組分的**率,即在允許範圍內採用較小的回流比和較大的再沸器傳熱量。對特定的精餾塔和物係,影響精餾操作的主要因素有回流比、進料位置、進料組成和進料熱狀況等。

折射儀的基本原理即為折射定律:n1,n1n2為交介面的兩側的兩種介質的折射率。若光線從光密介質進入光疏介質,入射角小於折射角,改變入射角可以使折射達到90°,此時的入射角稱為臨界角,本儀器測定折射率是基於測定臨界角的原理。

當不同角度光線射入ab麵時,其折射都大於ⅰ,如果用一望遠鏡對出射光線視察,可以看到望遠鏡視場被分為明暗兩部分,二者之間有明顯分界線。明暗分界處即為臨界角的位置。

六、實驗方法和實驗步驟

實驗方法:

1.研究在全回流條件下,開車過程中塔頂溫度等引數隨時間的變化情況及規律。

全回流條件下,開車過程中塔頂溫度等引數隨時間的變化情況及規律

2.測定精餾塔在全回流條件下穩定操作時塔內溫度和濃度沿塔高的分布,研究其分布情況及規律。

塔內溫度

3.測定精餾塔在全回流時全塔理論塔板數、總板效率

(1) 總板效率e :et=nt/np

式中 et——總板效率;

nt——理論板數(不包括塔釜);

np——實際板數。

(2)理論塔板數:nt

精餾段:

y1=dd

yn+1=rxn/r+1+xd/r+1

回流比: r=l/d

q線方程:y=qx/q-1 –xf/q-1

4.測定精餾塔在某一回流比時全塔理論塔板數、總板效率。

取回流比為4溫度:進料液折射率:

et=nt/np

5.測定在部分回流時總板效率隨回流比的變化情況。

控制進料流量和進料位置不變,調節回流比控制器,選擇回流比4、5、6、7,進行實驗

et=nt/np

6測定在部分回流時總板效率隨進料流量的變化情況

控制回流比r=4不變,調節進料轉子流量計閥門,在1.5——2.0l/h範圍內改變原料液流量,

et=nt/np

7測定在部分回流時總板效率隨進料位置的變化情況,控制回流r=4不變,在不同的兩板之間進料。

e:et=nt/np

實驗步驟

1. 準備工作

(1)準備好阿貝折射儀;

(2)檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應處於關閉狀態,電流、電壓表及電位器位置均應為0;

(3)配置質量分數為15%——25%左右的乙醇—正丙醇溶液(6000ml),倒入原料罐

(4)開啟進料幫浦及轉子流量計的閥門,向精餾塔內加料到指定的高度(塔總高2/3處),關閉進料幫浦和流量計閥門。

2.全回流操作

(1)開啟塔頂冷凝器的冷卻水,冷卻水量要足夠大(約8l/min);

(2)記下室溫值,接上電源閘(220v),按下裝置上總電源開關;

(3)調節電位器使加熱電壓為75v左右,待塔板上建立液層時,可適當加大電壓(如100v),使塔內維持正常操作;

(4)等各塊塔板上鼓泡均勻後,保持加熱釜電壓不變,在全回流情況下穩定20min左右,期間仔細觀察全塔傳質情況:

1)全回流條件下,開車過程中塔頂溫度等引數隨時間的變化情況及規律

每隔1min記錄塔頂溫度,記錄10個資料左右(直至穩定);

2)測定精餾塔在全回流條件下穩定操作時塔內溫度和濃度沿塔高的分布,研究其分布情況及規律

全回流操作穩定後,記錄不同板位置(板高不同)對應的溫度值;

3)測定精餾塔在全回流時全塔理論塔板數、總板效率

待操作穩定後,分別在塔頂、塔釜取樣口用注射器同時取樣,用阿貝折射儀分析樣品濃度,計算出xd和xw

3部分回流操作

(1)開啟塔釜冷卻水閥門,冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準;

(2)調節進料轉子流量計閥,以1.5l/h的流量向塔內加料,用回流比控制調節器調節回流比r=4,餾出液收集在塔頂容量管中;

(3)塔釜產品經冷卻後由溢流管流出,收集在容器內;

(4)操作穩定後,觀察板上傳質情況:

1)測定精餾塔在某一回流比時全塔理論塔板數、總板效率,取回流比為4

維持進料流量計讀數不變,用注射器取下塔頂、塔釜和進料三處樣品,用折射儀分析,並記錄原料液的溫度;

2)測定在部分回流時總板效率隨回流比的變化情況。

維持進料流量計讀數及進料位置不變,通過回流比控制器,在回流比4——7範圍內改變回流比,再用阿貝折射儀測定塔頂產品和塔釜液折射率,計算其組成,運用**法求出理論板數,並計算總板效率;

3)測定在部分回流時總板效率隨進料流量的變化情況

控制回流比r=4不變,調節進料轉子流量計閥門,在1.5——2.0l/h範圍內改變原料液流量,用阿貝折射儀測定塔頂產品和塔釜液折射率,計算其組成,運用**法求出理論板數,並計算總板效率;

4)測定在部分回流時總板效率隨進料位置的變化情況

控制回流r=4及進料量不變,在不同的兩板之間進料,用注射器取下塔頂、塔釜和進料三處樣品,用折射儀分析。

七.資料處理

1.由折射率求出質量分數(wa)

wa=58.84-42.61nd

wa——質量分數

nd——折射率

2.由質量分數求摩爾分數(x)

3.物料衡算

f=d+w

fxf=dxd+wxw

4.操作線方程

精餾段:y1=dd

yn+1=rxn/r+1+xd/r+1

回流比: r=l/d

q線方程:y=qx/q-1 –xf/q-1

5.塔板總效率et=nt/np

八.附錄

常壓下乙醇——正丙醇t-x-y平衡資料

注:均以乙醇摩爾分數表示

常壓下,乙醇沸點:78.38℃正丙醇沸點:97.15℃

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