第五節藥品檢測方法的要求
一、準確度
1.準確度：是指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，一般以百分**率表示。
2.雜質定量測定中的準確度：採用原料藥或製劑中加入已知量雜質進行測定;如不能得到雜質或降解產物，可與另一成熟方法進行比較，如藥典方法或經過驗證的方法。
3.含量測定中的準確度：測定原料藥時，可用已知純度的對照品或樣品進行測定，或用本法所得結果與建立準確度的另一方法測定的結果進行比較。
製劑測定時，用含已知量被測物的各組分混合物進行測定，如不能得到製劑的全部組分，可向製劑中加入已知量的被測物進行測定，或者與建立準確度的另一方法測定的結果進行比較。
測定高、中、低三個濃度，n=3，共9個資料來評價**率的rsd<2%;用uv和hplc法時，一般**率可達98%～102%;容量法可達99.7%～100.3%。
4.資料要求：要求製備高、中、低三濃度的樣品，各測定3次。應報告已知加入量的**率，或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。
二、精密度
1.精密度：是指在規定的條件下，同乙個均勻樣品，經過多次取樣測定所得結果之間的接近程度。一般用偏差、標準偏差或相對標準偏差(變異係數)表示。
2.重複性、中間精密度、重現性
重複性：在相同條件下，由乙個分析人員測定所得結果的精密度。
中間精密度：在同乙個實驗室，不同時間由不同分析人員用不同裝置測定結果的精密度。
重現性：在不同實驗室由不同分析人員測定結果的精密度：
3.資料要求：應報告偏差(s)或標準偏差(sd)、相對標準偏差(rsd)和可信限。
三、專屬性
1.專屬性：是指在其他成分(如雜質、降解產物、輔料等)可能存在的情況下，採用的方法能準確測定出被測物的特性，能反映分析方法在有共存物時對供試物準確而專屬的測定能力;是方法用於複雜樣品分析時相互干擾程度的度量。
2.鑑別反應的專屬性：應能與其他共存的物質或相似化合物區分，不含被測組分的樣品均應呈現負反應。
3.含量測定和雜質鑑定的專屬性：色譜法和其他分離法，應附代表性的圖譜，以說明專屬性，圖中應註明各組分的位置，色譜法中分離度應符合要求。
在雜質可獲得的情況下，可向供試品中加入一定量的雜質，證明雜質與共存物質能得到分離和檢出，並具適當的準確度與精密度。在雜質或降解產物不能獲得的情況下，專屬性可通過與另一種已證明合理但分離或檢測原理不同或具較強分辨能力的方法進行結果比較來確定。或將供試品用強光照射，高溫，高濕，酸、鹼水解及氧化的方法進行破壞(製劑應考慮輔料的影響)，比較破壞前後檢出的雜質個數和量。
必要時可採用二極體陣列檢測和質譜檢測，進行色譜峰純度檢查。
四、檢測限
1.檢測限：是指試樣中被測物能被檢測出的最低量，用以表示測定方法在所述條件下對樣品中供試物的最低檢出濃度。
檢測限的測定可採用訊雜比法，用於能顯示基線雜訊的分析方法，即把已知低濃度試樣測出的訊號與雜訊訊號進行比較，計算可檢出的最低濃度或量。一般以訊雜比為3：1或2：
1時相應的濃度或注入儀器的量確定檢測限。
2.資料要求：應附測試圖，說明測試過程和檢測限結果。
五、定量限
定量限：是指樣品中被測物能被定量測定的最低量，其測定結果應具一定的準確度和精密度。雜質定量試驗需考察方法的定量限，以保證含量很少的雜質能夠被準確測出。
常用訊雜比法確定定量限，一般以s/n=10時相應的濃度進行測定。
六、線性
1.線性：指在設計的範圍內，測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關係的程度。
2.資料要求：應列出回歸方程、相關係數和線性圖。
七、範圍
1.範圍：指能達到一定精密度、準確度和線性的條件下，測試方法適用的高低濃度或量的區間。
2.相關規定:含量測定的範圍應為測試濃度的80%～120%或更寬;製劑含量均勻度檢查，範圍應為測試濃度的70%～130%，溶出度或釋放度中的溶出量，範圍應為限度的±20%;雜質測定時，範圍應根據初步實測結果，擬訂出規定限度±20%。
八、耐用性
耐用性係指在測定條件稍有變動時，測定結果不受影響的承受程度，為常規檢驗提供依據。
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