環境化學課程大作業Copy

2022-10-05 12:33:03 字數 1441 閱讀 1378

(4)混合標準溶液:用0.2%硝酸稀釋金屬標準儲備溶液配製而成,使配成的混合標準溶液中鎘、銅、鉛和鋅濃度分別為10.

0、50.0、100.0和10.

0 μg/ml。

原子吸收分光光度法測定條件:

4.實驗步驟

(1)土壤樣品的準備

a土樣的採集:在糧食生長季節,從田間取回土樣,倒在塑料薄膜上,曬至半乾狀態,將土塊壓碎,除去殘根、雜物,鋪成薄層,經常翻動,在陰涼處使其慢慢風乾。風乾土樣用有機玻璃棒或木棒碎後,過2 ml尼龍篩,去2 ml以上的砂礫和植物殘體。

將上述風乾細土反覆按四分法棄取,最後約留下100 g土樣,在進一步磨細,通過100目篩,裝於瓶中(注意在製備過程中不要被沾汙)。取20~30 g土樣,裝入瓶中,在105℃下烘4~5 h,恒重。

b土樣的消解:準確稱取烘乾土樣0.48~0.

52 g兩份(準確到0.1 mg),分別置於高型燒杯中,加水少許潤濕,再加入1∶1硫酸4 ml,濃硝酸1 ml,蓋上表面皿,在電熱板上加熱至冒白煙。如消解液呈深黃色,可取下稍冷,滴加硝酸後再加熱至冒白煙,直至土壤變白。

取下燒杯後,用水沖洗表面皿和燒杯壁。將消解液用濾紙過濾至25 ml容量瓶中,用水洗滌殘渣2~3次,將清液過濾至容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用。同時做乙份空白試驗。

(2)糧食樣品的準備

a糧食樣品採集:取與土壤樣品同一地點的穀粒,脫殼得糙公尺,再經粉碎,研細成粉,裝入樣品瓶,儲存於乾燥器中。

b糧食消解:準確稱取1~2 g(精確到0.1 mg)經烘箱恒重過的糧食樣品兩份,分別置於100 ml三角燒瓶中,加8 ml濃硝酸,在電熱板上加熱(在通風櫥中進行,開始低溫,逐漸提高溫度,但不宜過高,以防樣品濺出),消解至紅棕色氣體減少時,補加硝酸5 ml,總量控制在15 ml左右,加熱至冒濃白煙、溶液透明(或有殘渣)為止,過濾至25 ml容量瓶中,用水洗滌濾渣2~3次後,稀至刻度,搖勻備用。

同時做乙份空白實驗。

(3)標準工作曲線的繪製

分別在6只100 ml容量瓶中加入0.00、0.50、1.

00、3.00、5.00、10.

00 ml混合標準溶液,用0.2%硝酸稀釋定容。此混合標準系列各金屬的濃度見表1-2。

接著按樣品測定的步驟測量吸光度。用經空白校正的各標準的吸光度對相應的濃度作圖,繪製標準曲線。

(4)土壤和糧食樣品中重金屬的測定

按表1-1所列的條件調好儀器,用0.2% 硝酸調零。吸入空白樣和試樣,測量其吸光度,記錄資料。

扣除空白值後,從標準曲線上查出試樣中的金屬濃度。由於儀器靈敏度的差別,土壤及糧食樣品中重金屬元素含量不同,必要時應對試液稀釋後再測定。

5. 實驗資料記錄與整理

由測定所得吸光度,分別從標準工作曲線上查得被測試液中各金屬的濃度,根據下式計算出樣品中被測元素的含量:

被測元素的含量(μg/ g)=ρ×v/ w實

式中:ρ—被測試液的濃度,μg/ml;

v—試液的體積,ml;

w實—樣品的實際重量,g。

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