考核樣品監測結果
編號：14
任務**：四川省環境監測上崗考核
樣品名稱：考1（安瓿樣品）
監測目的：水質氟化物
接樣日期：2023年9月4日
報告日期：2023年9月5日
監測結果及說明：
1、分析方法名稱：離子選擇電極法
分析方法標準：gb 7484-87
2、分析儀器名稱： ph計（含氟離子選擇電極）
型號及編號：phs-3c(600410120345)
3、樣品監測結果（規定稀釋倍數後樣品平均濃度值）
4、說明（實驗室分析部分見附頁及原始記錄）
監測： 校核： 室主任： 總工質控室：
附頁：水質氟化物分析實驗報告
一、方法原理
當氟電極與含氟的試液接觸時，電極的電動勢（e）隨溶液中氟離子活度的變化而變化。當溶液的總離子強度為定值且足夠時，服從下述關係式：
e與成線性關係，為該直線的斜率，亦為電極的斜率。工作電池可表示如下：
ag|cl,cl-(0.33mol/l) |laf3||試液||外參比電
二、儀器裝置
1 氟離子選擇電極
2 飽和甘汞電極或氯化銀電極
3 離子活度計、毫伏計或ph計，精確到0.1mv
4 磁力攪拌器，具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌棒
5 聚乙烯燒杯：100ml，150ml
三、試劑配製
1、氟化物標準貯備液：稱取預先在105‐110℃烘乾2h的基準氟化鈉0.2210g溶於水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。
2、氟化物標準溶液：用無分度吸管吸取氟化鈉標準貯備液10.00ml，注入100ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。此溶液中每毫公升含氟離子10ug。
3、乙酸鈉溶液：稱取15g乙酸鈉溶於水，並稀釋至100ml
4、總離子強度調節緩衝液（tisab）：
①0.2mol/l檸檬酸鈉-1mol/l硝酸鈉（tisabⅰ）：稱取58.
8g二水合檸檬酸鈉和85g硝酸鈉，加水溶解，用鹽酸調節ph至5-6，轉入1000ml溶液瓶中，稀釋至標線，搖勻。
②總離子調節緩衝液（tisabⅱ）：量取約500ml水至於1000ml燒杯內，加入57ml冰乙酸，58g氯化鈉和4.0g環己二胺四乙酸（cdta），或者1,2-環己撐二胺四乙酸，攪拌溶解，置燒杯於冷水浴中，慢慢不斷攪拌加入6mol/l氫氧化鈉溶液（約125ml）使ph達到5.
0-5.5之間，轉入1000ml容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。
③1mol/l六次甲基四胺-1mol/l硝酸鉀-0.03mol/l鈦鐵試劑（tisabⅲ）：稱取142g六次甲基四胺和85g硝酸鉀，9.
97鈦鐵試劑加水溶解，調節ph至5-6，轉移到1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
5、鹽酸溶液：2mol/l鹽酸溶液
四、操作步驟
1、 儀器的準備
按測量儀器及電極使用說明書進行。在測定前應使試液達到室溫，並使試液和標準溶液的溫度相同。
2、 測定
用無分度吸管吸取適量試液，置於50ml容量瓶中，用乙酸鈉或鹽酸溶液調節至中性，加入10ml總離子強度緩衝液，用水稀釋至標線，搖勻。將其轉入100ml聚乙烯燒杯，放入乙隻攪拌子，插入電極，連續攪拌溶液待電極穩定後，讀取電位值（ex）。在每一次測定前，都要用水充分洗滌電極，並用濾紙吸取水分。
根據毫伏數在校準曲線上查的氟化物含量。
3、 空白試驗
用水代替試液，按測試樣品的條件和步驟進行測定。
4、 校準
校準曲線法：用無分度吸管分別吸取1.00、3.
00、5.00、7.00、10.
00、20.00ml氟化物標準溶液，置於50ml容量瓶，加入10ml總離子強度緩衝液，用水稀釋至標線，搖勻。分別轉入100ml聚乙烯燒杯中，放入攪拌子，以濃度由低到高的順序分別依次插入電極，連續攪拌溶液，待電極穩定後，讀取電位值（e）。
在每一次測定前，都要用水充分洗滌電極，並用濾紙吸取水分。在半對數座標紙上繪製e（mv）-（mg/l）校準曲線。濃度標於對數分格上，最低濃度標於橫座標起點上。
一次標準加入法：當樣品組分複雜或成分不明時，宜採用一次標準加入法，以便減小基體的影響。
先按步驟所述測定試液的電位值（e1）,然後向試液中加入一定量的氟化物標液，在不斷攪拌下讀取電位值（e2）。
五、計算公式
cx令：q（δe）=
則 cx=
式中：cs為加入標準溶液的濃度（mg/l）；
cx為待測液濃度（mg/l）；
vs為加入標準溶液的體積（ml）；
vx為測定時所取待測液的體積（ml）；
e1為測得試液的電位值（mv）；
e2為加入標準後測得的電位值（mv）。
1、標準曲線
計算結果：
質控平行樣
質控平行樣
質控平行樣
質控樣平均值為：
考核平行樣
考核平行樣
考核平行樣
考核樣平均值
標準偏差
相對標準偏差
加標樣品含量（μg）— 樣品含量（μg）
加標**率100%＝104.5%
加標量（μg）
六、討論
1、準確度討論：本實驗採用加標**和質控樣分析控制準確度。加標**實驗**率分別為：
104.5%，符合90-110%範圍。質控樣編號為：
204718，濃度範圍為：2.48±0.
1mg/l，本次分析測試取三份分析，分析結果為2.53mg/l、2.53mg/l、2.
53mg/l，均值為2.53 mg/l，在質控2s範圍，故本次實驗準確度得以控制。
3、精密度討論：本次實驗取考核樣3份同時進行測量，測得濃度值分別為：3.
66、3.66、3.66（mg/l），平均值為：
3.66（mg/l），相對標準偏差cv＝0%，則精密度很好。
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