食品中防腐劑 抗氧化劑完全篩選方法0405

2022-09-28 19:00:04 字數 2970 閱讀 3575

常用的食品防腐劑有苯甲酸類、山梨酸類、對羥基苯甲酸酯類、丙酸鈣(鈉)、乳酸鈣(鈉)、雙乙酸鈉、脫氫乙酸等。

具有防腐作用但目前不作為食品新增劑使用、易被濫用的防腐劑有水楊酸、對羥基苯甲酸、間羥基苯甲酸等。

保鮮及抗氧化劑有丁羥基茴香醚(bha)、2,6-二叔丁基對甲酚(bht)和特丁基對苯二酚的測定(tbhq)、對叔丁基苯酚、2-苯基苯酚、2-萘酚、4-苯基苯酚等。

食品防腐劑主要通過三種途徑起到防腐作用:1.抑制微生物細胞壁的形成;2.影響細胞膜的功能;3.抑制蛋白質的合成或使蛋白質變性。

每一種防腐劑,主要以一種途徑對微生物產生作用,因此,單一使用乙個防腐劑,「抗菌譜」會比較小,並且往往需要比較大的濃度,容易超標。

許多食品、特別是營養豐富的食品,會常常聯合使用多種防腐劑,以擴大「抗菌譜」,降低單個防腐劑的濃度,提公升防腐效果,延長食品儲存時間。例如苯甲酸類和三梨酸類防腐劑經常會聯合使用,提高防腐效果。

現行的國標方法有一些是同時檢測多種防腐劑的,如《國家食品安全標準 gb 21073-2010乳和乳製品中苯甲酸和山梨酸的測定》等,非常合理地結合食品行業的特點制定相應的檢測方法。

但還有一些標準,只是單一的檢測某一種防腐劑,而對一些超出使用範圍的「合法的」防腐劑沒有做相應的檢測規定,容易造成「符合標準的不安全產品」的產生;而對於一些非法的防腐劑,目前還缺少相應的檢測方法。

針對這種現象,結合防腐劑的物理化學性質,我們研究出一套解決方案,力求用簡單的步驟,一次性分析盡可能多的防腐劑。

首先我們把防腐劑分成兩大類:水溶性的和脂溶性的。水溶性的防腐劑主要有苯甲酸類、羥基苯甲酸類(非法防腐劑)、山梨酸類、小分子有機酸類等(乳酸、丙酸、雙乙酸),這些防腐劑只要用於水溶性或水溶性為主的食品中,如飲品、糕點、調味料等。

脂溶性防腐劑(保鮮劑)主要有羥基苯甲酸酯類、丁羥基茴香醚(bha)、2,6-二叔丁基對甲酚(bht)和特丁基對苯二酚(tbhq)、對叔丁基苯酚、2-苯基苯酚、2-萘酚、4-苯基苯酚等,這些新增劑主要用在含油較多食品或乾果等食品中。

防腐劑(保鮮劑)只有在充分溶解或均一分布在食品介質中,才能發揮防腐保鮮效果,因此,根據食品基質狀況,大致可以判斷可能含有哪一類防腐劑(保鮮劑),選用合適的提取純化方法,進行測定。

此方案的特點是:無論是防腐劑(保鮮劑)是水溶性的還是脂溶性的,都是採用同一種淨化小柱和同一根hplc色譜柱,具有非常廣泛的適用性,方便使用

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

hplc色譜儀1(agilent 1200)

hplc色譜儀2(hitachi l2000)

spe減壓裝置(phenomenex)

spe淨化小柱:strata-x-a 200mg/3ml(p/n 8b-s123-fbj)

如樣品量大,或富含有機酸的樣本,選用 strata-x-a 500mg/3ml(p/n 8b-s123-hbj)

hplc色譜柱:synergi polar-rp 4μ 250×4.6mm (p/n 00g-4336-e0)

水溶性防腐劑方案:

提取:1、 水溶液樣品:精密採樣品10ml,加0.1g碳酸氫鈉,充分溶解,含co2樣品超聲除去,用ph試紙檢測溶液ph為7左右(如ph<7,繼續新增碳酸鈉調ph至7),0.

45μm濾膜濾過,續濾液作為待淨化溶液。

2、 半固體樣品和固體樣品:精密採樣品1~5g,加0.1m的碳酸氫鈉溶液10~20ml,超聲溶解,溶液0.45μm濾膜濾過,續濾液作為待淨化溶液。

淨化:spe小柱:strata-x-a 200mg/3ml(p/n 8b-s123-fbj)

活化平衡:3ml甲醇,3ml 0.1m 碳酸氫鈉(ph 7)

上樣:2~5ml待淨化液

清洗1:水 3ml

清洗2:甲醇 3ml

吹乾1min

洗脫:2ml×2 0.1% hcl 甲醇

合併洗脫液至5ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻,0.45um濾膜過濾,續濾液作為待測溶液。

hplc測定:

儀器:agilent 1200 四元低壓梯度幫浦,紫外-可見檢測器

色譜柱:synergi polar-rp 4μ 250×4.6mm (p/n 00g-4336-e0)

保護柱:kj0-4282 aj0-6076

檢測波長:0~9min,200nm;9.1~11min,270nm;11.1~25min,230nm。

進樣體積:5μl

標準品濃度:乳酸、乙酸、丙酸1.0mg/ml,對羥基苯甲酸、3-羥基苯甲酸、山梨酸、苯甲酸、水楊酸、富馬酸、沒食子酸0.

1mg/ml,溶劑為水。(紅色字型物質注為非法新增劑)。

流動相及梯度程式:

10種水溶性防腐劑標準品圖譜

乳酸(乳酸鈣)、乙酸(雙乙酸鈉)、丙酸鈉放大圖譜(200nm)

脂溶性防腐劑(保鮮劑)方案:

提取:精密採樣品1~5g,加0.1m的氫氧化鈉溶液10~20ml,超聲溶解,溶液0.45μm濾膜濾過,續濾液作為待淨化溶液。

淨化:spe小柱:strata-x-a 20mg/3ml(p/n 8b-s123-fbj)

活化平衡:3ml甲醇,3ml 氫氧化鈉溶液

上樣:2~5ml待淨化液

清洗1:0.1m 氫氧化鈉溶液 3ml

清洗2:0.1m氫氧化鈉溶液甲醇溶液 3ml

吹乾1min

洗脫:2ml×2 0.1% hcl甲醇

合併洗脫液至2ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻,0.45um濾膜過濾,續濾液作為待測溶液。

hplc測定:

儀器:hitachi l2000 四元梯度幫浦,l2300紫外-可見檢測器

色譜柱:synergi polar-rp 4μ 250×4.6mm (p/n 00g-4336-e0)

保護柱:kj0-4282 aj0-6076

檢測波長:280nm

進樣體積:10μl

標準品濃度:0.1mg/ml 溶劑為甲醇

流動相及梯度程式:

12種脂溶性防腐劑標準品圖譜

加標**率:

防腐劑、抗氧化劑分析啟動包

購買時申明活動編碼額外贈送原裝進口標準品:山梨酸鉀和苯甲酸鈉各1瓶。

抗氧化劑成分,抗氧化劑用途,抗氧化劑作用機理

抗氧化劑成分 糖醇類醣類從化學結構上可分為單醣類 二醣類 三醣類 四醣類食品抗氧化劑等,但均為低分子碳水化合物。其中五碳糖和六碳糖促進氧化,雙醣略有抗氧化作用,果糖和糖醇則具有較強的抗氧化能力。食品中廣泛使用的是山梨糖醇和麥芽糖醇作抗氧化劑。木糖醇也是抗氧化劑,它具有和v協同增效的作用。氨基酸和二肽...

種防腐劑在化妝品中的作用效果評價

鄭萍陳西平 資訊型別 化妝品殺菌劑加入時間 2009年10月27 日16 49 摘要 目的了解化妝品常用防腐劑在化妝品基質中的防腐效果。方法採用純培養的微生物挑戰性實驗驗證0.05 0.1 0.2 0.4 的對羥基苯甲酸甲酯和對羥基苯甲酸丙酯,0.1 0.2 0.3 0.4 的咪唑烷 脲,0.01 ...

汽機油T501抗氧化劑新增方案

1 2機組汽機油t501抗氧化劑 新增方案 批准 審核 會簽 初審 編寫 1 2機組汽機油t501抗氧化劑 新增方案 2007年3月13日經四川省電力試驗研究院測定,我司 1 2機組汽輪機油中t501抗氧化劑含量分別為0.18 和0.13 根據 電廠執行中汽輪機油質量標準 gb t 7596 200...