1目的規範汙水處理站排放汙水檢驗標準操作方法。
2範圍適用於適用於集團公司、海南公司、桃江公司汙水處理站排放水檢測。
3原理對經汙水處理站處理過的工業廢水進行檢測及監控，使其符合排放標準。
4標準依據
gb 8978-1996《汙水綜合排放標準》
5 排放要求
5.1第一類汙染物排放標準。
5.1.1取樣：不分行業和汙水排放方式，一律在車間或車間處理設施排放口取樣。
5.1.2第一類汙染物最高允許排放濃度及參考方法如下表：
5.2 第二類汙染物排放標準。
5.2.1 取樣：在排汙單位排放口取樣。
5.2.2第二類汙染物最高允許排放濃度及參考方法如下表：
6.操作方法
6.1 化學需氧量（cod）檢驗方法
6.1.1原理：
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，並在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰回流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換麵消耗氧的質量濃度。
6.1.2 試劑
6.1.2.1硫酸銀（分析純）。
6.1.2.2 硫酸汞（分析純）。
6.1.2.3 硫酸（ρ=1.84g/ml）。
6.1.2.4 硫酸銀-硫酸試劑：向1l硫酸中加入10g硫酸銀，放置1～2天使之溶解，並混勻，使用前小心搖動。
6.1.2.
5 濃度為c（1/6k2cr2o7）=0.250mol/l的重鉻酸鉀標準溶液：將12.
258g在105℃乾燥2小時後重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1000ml。
6.1.2.6試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲囉啉（硫酸亞鐵feso4.7h2o） 溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。
6.1.2.
7硫酸亞鐵銨標準溶液(c≈0．1mol／l)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加入稀釋至標線，搖勻。
臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法：準確吸取 10.00ml重鉻酸鉀標準溶液於 500ml錐形瓶中，加入稀釋至 110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。
冷卻後，加入 3 滴試亞鐵靈指試液（約 0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
式中；c----硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol／l）；
v----硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）。
6.1.3操作方法
6.1.3.
1.取20.00 ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20．00ml）置於250ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.
00ml重鉻酸鉀標準溶液及數顆小玻璃珠或沸石，連線磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。對於化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1／10的廢水樣和試劑於15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱後觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。
稀釋時，所取廢水樣量不得少於5ml。，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg／l時，應先把0．4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加 20.
00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml），搖勻。
6.1.3.2.冷卻後，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
6.1.3.3.溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
6.1.3.4.測定水樣的同時，取20.00ml重蒸餾水，按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
6.1.3.5計算
式中 c----硫酸亞鐵標準溶液的濃度(mol/l)；
v0----滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（ml）；
v1----滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）；
v----試樣的體積,(ml)。
8000----1/4o2的摩爾質量以mg/l為單位的換算值。
6.1.4注意事項
6.1.4.1對於化學需氧量小於50mg/l的水樣，應該用0.025mol/l重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/l硫酸亞鐵銨標準溶液。
6.1.4.2每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
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