第二部分：材料
專業綜合
設計實驗
一、溶膠凝膠法製備陶瓷薄膜
這是材料系設定的基礎實驗課。材料專業實驗要求針對材料領域的各種製備方法以及熱處理方法進行自我設計，自我準備，完成工藝的全過程，並得到預期的實驗結果，並結合理論知識，分析實驗結果與製備工藝引數之間的關係。通過材料專業實驗，讓學生基本掌握常用的類製備方法或熱處理工藝的原理和工藝過程，了解工藝過程對最終的結果的影響規律，進一步強化學生的理論知識，培養學生的實際動手操作能力，為其畢業設計做基礎。
一、 實驗目的
1． 了解溶膠-凝膠過程
2． 掌握用溶膠-凝膠法製備薄膜的製備工藝與原理
二、 實驗要求
1、 學生應該在講義的基礎上，先查閱相關文獻，了解溶膠凝膠法概念及在材料製備方面的基本應用，了解該方法製備材料特別是陶瓷薄膜的一般流程和製備過程中的一些關鍵問題，以及製備過程中可能的影響因素。
2、 學生可以製備講義中給出的陶瓷薄膜zno，也可以自己決定製備的陶瓷薄膜材料（不過需要提前一周報知教師以方便準備實驗藥品），講義中給出了zno陶瓷薄膜製備的一般流程和參考方案，學生可以自主調整參考方案中的各種引數如溶膠的濃度、粘度、勻膠機的轉速、勻膠時間、熱處理的溫度及時間等，可以選擇不同的基片、甚至選擇用其他的塗膜方式如浸滯提拉法，最終目的是在基片上得到陶瓷薄膜樣品。由於實驗條件以及實驗時間的限制，實驗取消了最後一步熱處理的過程，而且測試條件只是採用金相顯微鏡進行粗略的表面質量觀測，另外，實驗並不要求每個學生都能得到質量很好的樣品，而是不同的同學選取不同的實驗方案，相互之間要進行橫向比較。
三、 實驗所需儀器裝置
一台勻膠機及吸片用小型真空幫浦，一台可調溫電爐，一台攪拌器，以及化學配備溶膠的一些玻璃器皿；
實驗測試採用普通的金相顯微鏡進行粗略的表面質量觀察。
四、 實驗原理
近代科學和生產發展使薄膜科學與技術成為新材料和新器件研發的重要領域。
薄膜的研究首先是從研究如何製作薄膜這種特殊形態材料開始的。傳統上採用得較多的方法是真空蒸發法、濺射法和氣相生長法等，但它們都存在一定的侷限性。如真空氣相沉積裝置中的真空腔大小限制著生產元件的尺寸，濺射法由於薄膜材料與基片之間可能發生反應而導致產品汙染等，薄膜生產**昂貴。
而溶膠-凝膠法不需要特別昂貴的裝置，具有工藝過程簡單，薄膜組分化學計量比容易控制，容易形成大面積的均勻膜等優點。因此越來越得到人們的重視和應用.
1、溶膠凝膠法
溶膠-凝膠法是60年代發展起來的一種製備玻璃、陶瓷等無機材料的新工藝，近年來許多人用此法來製備奈米顆粒。溶膠-凝膠法包括以下幾個過程：（1）溶膠的製備；（2）溶膠-凝膠轉化；（3）凝膠乾燥。
2、溶膠-凝膠制膜法的研究
溶膠-凝膠制膜法主要有浸塗(dip-coating)和旋塗(spin-coating)及噴霧熱解幾種方式。
旋塗法旋塗法靠離心力和蒸發來減薄沉積膜。過程分成沉積、加快旋轉、旋離和蒸發四個階段，但蒸發一般也和其他階段同時進行。沉積階段，多餘的液體分布在表面；加快旋轉階段，液體在離心力作用下放射狀流出；旋離階段，多餘的液體流到周邊並以液滴形式脫離。
隨著膜變薄，流動阻力增大，同時非揮發組分濃度增大使粘度增大，因此移去多餘液體的速率慢下來。最後階段，蒸發取代離心力成為減薄的主要途徑。
3、薄膜的溶膠-凝膠法製備關鍵問題
● 溶膠體系的選擇
● 薄膜的晶體結構與基片的關係
● 薄膜的乾燥與裂紋擴充套件
4、溶膠凝膠法製備陶瓷薄膜的一般工藝流程
1) 基片的清洗；
可選的基片有普通載玻片和普通al2o3陶瓷基片。
基片的選擇影響到溶膠體系的選擇（潤濕性、晶格匹配等）；
鍍膜前基片需要清洗（清洗的作用是什麼？）：參考清洗程式如下：
● 先用洗潔精擦洗乾淨後的基片在超聲波清洗機中振動清洗十分鐘左右， 然後用酸，鹼溶液煮沸五分鐘。(酸溶液配比：h2o:
h2o2:hcl=6:2:
1，鹼溶液的配比：h2o:h2o2:
氨水=5:2:1)。
再用去離子水超聲清洗和反覆沖洗，最後放入烘箱中烘乾。
2) 溶膠的配製；
溶膠體系的選擇因素有哪些？
溶膠的形成通常可以通過金屬醇鹽的水解得到，或從前驅體溶液縮聚過程得到。對於後者，關鍵在於存在一種共同的溶劑能溶解所有的溶質原子，並通過合適選擇膠體的穩定劑使得膠體能穩定在某一特定的狀態。製備zno陶瓷薄膜用普通載玻片為基片的參考溶膠體系為：
原材料為分析純的醋酸鋅，溶劑為乙二醇甲醚、去離子水和乙醇胺。非適量的醋酸鋅在乙二醇甲醚中加熱溶解，然後加入乙醇胺，與醋酸鋅比例為2:1，攪拌10min後再加入去離子水，加熱到適當溶液濃度，過濾後倒入滴瓶。
3) 鍍膜（旋塗或浸滯提拉或噴霧熱解）；
單次鍍膜厚度的影響因素有哪些？此步驟的可調節引數有哪些？
勻膠鍍膜參考鍍膜引數：
溶膠濃度：0.3mol/l，勻膠轉速：3000rpm，勻膠時間：30s
4) 薄膜乾燥
薄膜乾燥的作用是什麼？此步驟需要考慮的因素有哪些？
乾燥溫度可調，可以選擇快速乾燥或逐步公升溫的處理方式，對載玻片，建議溫度不要超過200攝氏度。
5) 重複鍍膜；
重複鍍膜的目的是什麼？
根據需要的薄膜厚度以及每次鍍膜的厚度確定鍍膜次數，由於不同鍍膜條件下的單次鍍膜厚度需要特殊儀器才能檢測，因此實驗中只要求鍍膜一定的次數，可選5～10次。
6) 最終熱處理；
熱處理的作用是什麼？
熱處理溫度和時間可根據文獻選擇。由於實驗時間的關係，可能不一定能完成，因此不作要求。
7) 薄膜性質的檢測（不包含在此次實驗）；
溶膠凝膠製備薄膜是乙個複雜的工程，製備狀態對最終樣品的性質具有非常大的影響，包括基片的清潔程度、鍍膜時的溫度、濕度、溶膠的濃度、勻膠的速度等等。因此需要摸索工藝使樣品的效能達到最佳。可以通過對不同植被條件下製備的樣品進行檢測來獲得最佳的製備工藝。
可以進行的檢測：
1、 工藝本身
包括薄膜的厚度（除以鍍膜次數推算出每次鍍膜的厚度，可以用掃瞄電鏡觀察斷面的方法測得—薄膜厚度在幾百個奈米左右）、表面平整度以及顆粒大小（可以用原子力顯微鏡觀察）、樣品的成相情況（用xrd觀察）
2、 材料性質
zno材料本身具有的性質，可以檢測不同條件下製成的樣品的伏安特性（zno為壓敏材料）、可以檢測介電特性、電阻率、光學性質（吸收光譜、發射光譜等等），以及在不同的環境下以上性質的變化（如加上乙個磁場環境、變溫條件等）
五、 實驗注意事項
實驗過程中用到了酸、鹼溶液，用到了電爐，在實驗過程中要注意安全。
六、 實驗結果及資料處理
實驗中要記錄實驗相關的引數，如溶膠體系的選擇、鍍膜引數等。得到的薄膜樣品通過金相顯微鏡觀察表面質量，將結果拍照留存，作為實驗結果。對薄膜的表面質量進行評價，並給出改進薄膜質量的方法。
七、 實驗報告要求
實驗報告的格式採用學校的統一規定格式、內容包括實驗目的、實驗原理、實驗步驟、資料分析與討論、結論等。
八、 思考題及討論
1） 乙個好的薄膜的評判標準是什麼？如何採用勻膠鍍膜法得到高質量的陶瓷薄膜？
2） 勻膠鍍膜方法有什麼不足之處？如何克服或減小其影響？
九、 參考資料
[1] 趙謝群，邱向東。氧化鋅薄膜的研究與開發進展，半導體技術，1998，23（6）：8～12
[2] 潘建平，彭開萍，陳文哲。溶膠-凝膠法製備薄膜塗層的技術與應用，腐蝕與防護，2001，22（8）：339～342
[3] 徐莉，劉琴，祁欣，周志萍。溶膠凝膠技術製備奈米材料的研究進展，南京林業大學學報(自然科學版)，2002，26（4）：81～84
二、採用化學鍍或電鍍技術製備功能鍍層
一、實驗目的
通過本實驗使學生掌握利用電化學方法製備耐磨防腐功能鍍層，了解電化學方法製備功能鍍層的基本過程，電化學反應的基本原理，並對獲得的功能鍍層性質和結構進行初步研究。
二．實驗要求
任課教師根據化學鍍或電鍍方法的沉積機理和工藝過程，給學生提供需要的儀器裝置和基本工藝。學生按照任課教師的基本實驗方案和要求，提出具體的實驗過程和完整的實驗計畫，由任課教師確定後獨立進行實驗。
主要是掌握化學鍍或電鍍的基本原理，化學鍍或電鍍過程所需實驗裝備和條件，以及實驗條件的變化對獲得的合金鍍層性質的影響。
力爭獲得表面光滑均勻的合金鍍層，最好能對鍍層性質進行初步分析和表徵，**工藝條件變化對鍍層性質的影響。
最終由學生提出實驗方案或按既定方案進行
三．實驗所需試劑和儀器
1 試劑
niso4·6h2o、次亞磷酸鈉、乳酸、硫酸、鹽酸以及無水乙醇和丙酮
2 儀器
水浴鍋，燒杯，攪拌器，ph試紙或酸度計，溫度計、電子天平、超聲振盪儀和金相拋光機等
四、實驗原理
化學鍍是指不用電，而通過氧化還原反應，借助適當還原劑使金屬離子在具有催化活性的鍍件表面上形成合金沉積層的方法。化學鍍液是由可溶性的金屬鹽和還原劑為主要成分，再加入一此輔助試劑，如配位劑或絡合劑、鍍層穩定劑、ph緩衝劑和光亮劑等組成的複雜混合液。與電鍍相比,化學鍍不需要外加電源,利用溶液中的還原劑將金屬離子還原為金屬並沉積在基體表面上形成鍍層,操作方便,工藝簡單,鍍層均勻、孔隙率小、外觀良好,而且能在塑料、陶瓷等多種非金屬基體上沉積。
電鍍方法是在外加電源的作用下使金屬離子在陰極還原的技術。
由於化學鍍鎳層具有優秀的均勻性、硬度、耐磨和耐腐蝕等綜合物理化學效能，該項技術已經得到廣泛應用。目前，化學鍍技術已在電子、計算機、閥門製造、機械、石油化工、汽車、航空航天和船舶等工業中得到廣泛的應用。
化學鍍ni—p合金的機理是以h2po2-作還原劑，在酸性介質中發生下列反應：
ni2+＋h2po2-＋h2o→h2po3-＋ni＋2h+
這個反應過程包括以下有幾個基本步驟：
反應物 (ni2+、h2po2-等) 向表面擴散；
反應物在催化表面上吸附；
在催化表面上發生化學反應；
產物(h+、h2、h2po3-等)從表面層脫附；
產物擴散離開表面。
原子氫理論認為，由於ni的沉積只能在具有催化活性的表面上實現，所以還原劑h2po2-必須在催化及加熱條件下水解釋放出原子h，或由h2po2-催化脫氫產生原子h，即
h2po2-＋h2o→ h2po3-＋2had＋h+
h2po2-→po2-＋2had
ni2+的還原就是由活性金屬表面上吸附的h原子（活潑的初生態原子h）提供電子實現的，ni2+吸收電子後立即還原成金屬沉積在工件表面。
ni2+＋2had→ni＋2h+
原子h理論又進一步對p的沉積和h2的析出做出解釋，次磷酸根被原子h還原出p，即
h2po2-＋h→h2o＋oh-＋p
或發生自身氧化還原反應沉積出p，即
3h2po2-→h2po3-＋h2o＋2oh-＋2p
h2的析出既可以由水解產生，也可以由初生態氫原子合成：
h2po2-＋h2o→h2po3-＋h2↑
2had→ h2
原子氫理論認為真正的還原物質是被吸附的原子態活性氫，並不是h2po2-與ni2+直接作用，還原劑h2po2-是活性氫的**。h2po2-不止放出活性氫原子，它還分解形成h2po3-、h2、析出p，所以還原劑的利用率一般只有３０％～４０％，不可能達到１００％。原子ｈ理論較好的解釋了ｎi－ｐ的沉積過程，還不排斥反應過程的氧化還原特徵。
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