奈米材料製備

1.1 奈米材料的定義

奈米材料是指在三維空間中至少有一維處於奈米尺度範圍(1-100nm)或由它們作為基本單元構成的材料，這大約相當於10~100個原子緊密排列在一起的尺度。

1.2 奈米材料的製備

1.2.1 水熱法

此法指在特製密閉的反應容器中，採用水溶液作為反應體系，通過對反應體系加熱產生高壓，從而進行無機材料的合成與製備，再經分離和熱處理獲得奈米微粒。

水熱法一般以氧化物或氫氧化物（新配置的凝膠）作為前驅物，他們在加熱過程中溶解度隨溫度的公升高而增加，最終導致溶液過飽和並逐步形成更穩定的氧化物新相。反應過程的驅動力是最後可溶的的前驅物或中間產物與穩定氧化物之間的溶解度差

水熱法可以控制微粒的粒徑、形態、結晶度和組成。表面能較低，粉體無團聚或少團聚。所以其燒結效能大大提高，適用於陶瓷生產。

但是它的安全性差，條件要求苛刻。水熱法是製備結晶良好、無團聚的正極材料粉體主要方法之一。與其他溼化學方法相比，水熱法具有如下特點：

①水熱法可直接得到結晶良好的粉體，無需作高溫灼燒處理，避免了在灼燒過程中可能形成的粉體團聚；

②粉體晶粒的物相和形貌與水熱反應條件有關；

③晶粒尺寸可調，水熱法製備的粉體晶粒尺寸與反應條件（反應溫度、反應時間、前驅物形成等）有關；

④製備工藝比較簡單。目前利用水熱法製備粉體的技術主要有水熱氧化、水熱沉澱、水熱晶化、水熱合成。

1.3 水熱法製備tio2 奈米晶體

1.3.1 原料

鈦酸四異丙酯，十二胺，高氯酸，冰醋酸，氫氧化鈉，氨水，無水乙醇等分析純。

1.3.2 奈米二氧化鈦的製備

在盛有表面活性劑的十二胺的燒杯中加入二次蒸餾水，在磁力攪拌下使之充分溶解（可以適當加熱），加入酸液或鹼液，調節ph值。迅速加入異丙醇鈦鹽溶液（使ti4+ 的濃度為0.25mol/l），攪拌30分鐘形成膠狀沉澱。

將燒杯中沉澱物放入水熱反應器（內襯聚四氟乙烯的不鏽鋼高壓鍋內），至於烘箱中，加熱，取出水熱反應器自然冷卻至室溫。取出生成物，分別用二次蒸餾水和無水乙醇洗滌，洗至中性，在80℃下乾燥，得到二氧化鈦奈米晶體。

此法製備的二氧化鈦粒子的粒徑一般在10~30nm ，奈米tio2 個數粒子分布圖中粒徑在20nm左右的粒子佔68%左右，剩下的在20~30nm。在體積粒子分布圖中，20nm左右的粒子佔58%左右，剩下的在20~30nm。