三元材料中鎳錳鈷總含量測定（絡合滴定法）
1方法提要
在鹽酸羥胺存在下，在ph=10的緩衝介質中，以紫脲酸胺為指示劑，利用絡合滴定法得到鎳、錳、鈷總含量。
2試劑鹽酸羥胺溶液：10%水溶液。
edta標準溶液：0.015mol/l。
紫脲酸胺：與氯化鈉（1+100）混合並研細。
ph=10的氨緩衝溶液。
3操作1 稱取試樣0.2g（精確至0.0001g），置於250ml燒杯中。
2 加鹽酸（1+1）10ml，加熱至完全溶解。
3 將溶液定容於200ml容量瓶中。
4 用移液管移取25ml溶液，置於250ml燒杯中。平行移取兩份。
5 加鹽酸羥胺溶液5ml，緩衝溶液10ml。加水至150ml，搖勻。於電爐上加熱至40℃（即，微微冒霧時）。
6 加0.05~0.1g紫脲酸胺指示劑，用edta標準溶液滴定至黃色變為淡紫色為終點。
4計算以ni計總量% = b 5869%
式中 b——每克樣品中鎳、錳、鈷總的物質的量（mol/g）。
c——edta標準溶液的實際濃度，mol/l；
m——三元材料的質量，g；
v——滴定三元材料消耗edta標準溶液的體積，ml。
附錄1：
edta標準溶液的配製及標定
cedta = 0.015 mol/l
a. 配製：稱取11.2g edta，加熱溶於2000ml水中，冷卻，搖勻。
b. 標定方法：
a. 稱取0.2g（精確至0.0001g）於800℃灼燒1小時的基準氧化鋅，少量水潤濕，用滴管吸取3管鹽酸（1+1）溶解試樣；
b. 將溶液於200ml容量瓶中定容；
c. 用移液管移取25ml溶液，置於燒杯中，
d. 加10ml氨緩衝溶液（ph=10）；
e. 加0.05~0.1g鉻黑t指示劑；
f. 用edta滴定溶液至純藍色為終點。
c. 計算
式中 c——edta標準溶液的實際濃度，mol/l；
m——氧化鋅的質量，g；
v——滴定氧化鋅消耗edta標準溶液的體積，ml。
附錄2：
緩衝劑的配製
ph = 10.0：27g氯化氨溶於適量水中，加濃氨水197ml，用水稀釋至500ml。
若nimnco總和%=60%左右，消耗edta約18ml。
標定edta時，消耗edta約20ml。
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