實驗2 正丁醚的製備
一、 實驗目的
a) 學習醇分子間脫水製備醚的反應原理和實驗方法；
b) 學習分水器的操作，熟練分液漏斗的使用方法，區分萃取和洗滌的關係；
c) 進一步熟練回餾操作和蒸餾操作；
d) 了解化合物的乾燥和乾燥劑的使用。
二、 實驗原理
濃硫酸反應式：2c4h9ohc4h9）2o + h2o
135℃
濃硫酸副反應 c4h9oh 170℃ ch3ch2chch2 + h2o
三、 實驗儀器
100ml四口圓底瓶,125ml梨形分液漏斗,200℃溫度計,250ml乾燥的錐形瓶,分水器蒸餾裝置一套,球形冷凝管（300mm）,空氣冷凝管（300mm）,25ml錐形瓶,小口試劑瓶
四、化學藥品正丁醇濃硫酸飽和食鹽水無水氯化鈣沸石飽和氫氧化鈉溶液
五、主要原料、產品和副產物的物理常數
六、實驗裝置圖
七、實驗步驟
1.在裝有62 ml正丁醇的100 ml三口瓶中，邊搖邊滴加9 ml濃硫酸，數粒沸石，搖勻，搭裝置，水銀球在液面下，分水器內先加水v-7.0ml；（最好是飽和食鹽水）
2.加熱，保持反應物微沸，回流分水；
3.燒瓶內反應物溫度上公升到135℃左右（實際100-115℃）分水器全部被水充滿時，即可停止反應（此過程約需1.5h）
注：135-140℃適宜，但很難達到，利用恆沸混合物蒸餾法將生成的水不斷除去。
八、分離（後處理）
反應液冷到rt，入盛有50ml水的分液漏斗，充分振搖，去除下層（水層），上層粗產物用25ml水與15ml5%的naoh，15ml水15ml飽和氯化鈣洗滌，1—2g無水氯化鈣乾燥。
(c4h9)20c4h9oh + ch3ch2ch=ch2硫酸
第一次水洗分液加水50ml
上層（油層硫酸下層（水層）
(c4h9)20 c4h9oh ch3ch2ch=ch2 （少量） 硫酸
水洗 25ml
上層（油層下層（酸層）
(c4h9)20 c4h9oh ch3ch2ch=ch2 （少量） 硫酸
15ml 5%naoh洗
上層下層（水層）
ch3ch2ch=ch2 （c4h9oh（ c4h9）20 naoh少量） 硫酸
水洗 15ml
naoh
ch3ch2ch=ch2 （c4h9oh（ c4h9）20下層（水層）
15ml飽和cacl2洗c4h9oh
ch3ch2ch=ch2 （c4h9oh(少量)（ c4h9）20
精製、蒸餾、收集140—144℃餾分，產量7-8g（注：純正丁醚bp142.4℃）
討論題1.計算製備正丁醚時理論上應分出多少水？實際超出理論值的原因是什麼？
2.無水氯化鈣乾燥正丁醚時，除了去水外，還可以除去什麼雜質？
3.反應物冷卻後，為何要倒入50ml的水 ？精製時各步洗滌的目的何在？
4.談談你對本次實驗的心得體會（略）
化學實驗報告的格式
1.實驗題目編組同組者日期室溫濕度氣壓天氣 2.實驗原理 3.實驗用品試劑儀器 4.實驗裝置圖 5.操作步驟 6.注意事項 7.資料記錄與處理 8.結果討論 本文由第一 www.整理，版權歸原作者 原出處所有.9.實驗感受 利弊分析 以下文字僅用於測試排版效果,請使用時刪除！歲月如煙，流年似錦。乙份...
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