1、簡答題（30分）
1、解析度的定義及原子力顯微鏡、透射電子顯微鏡和掃瞄電子顯微鏡的解析度各是多少？（5分）
答：所能觀察到的最小距離，即能分辨的最短距離稱為顯微鏡的解析度。
掃瞄電子顯微鏡的解析度：橫向1—3nm;縱向低。（ppt中為6—10nm）
透射電子顯微鏡的解析度：橫向點解析度0.3—0.5nm;橫向晶格解析度0.1—0.2nm;縱向解析度為0.
原子力顯微鏡的解析度：原子級0.1nm。
2、檢測結晶聚合物的結晶度的熱分析方法？該方法可採用的測量方式有幾種？（4分）
答：差示掃瞄量熱法（dsc）
採用的測量方式有三種：1）、從熔體出發的等速降溫法。2）、從室溫開始的等速公升溫法。3）、等溫結晶法（分為從熔體出發和從室溫出發兩種）
3、如何通過熱失重方法檢測聚合物的熱穩定性？（4分）
答：從tg曲線可以明顯看出失重最劇烈的溫度，即可由此對比熱穩定性，這種方法只要嚴格控制好實驗條件，使其在相同的實驗條件下進行，就可以獲得比較可靠的結果。
4、要檢測非晶聚合物的玻璃化轉變溫度（tg）可採用的熱分析方法有哪些？並用相應曲線說明。（4分）
答：5、連續和標識x射線產生機理？（4分）
答：連續x射線產生機理：能量為ev的電子與陽極靶的原子碰撞時，電子失去自己的能量，其中部分以光子的形式輻射，碰撞一次產生乙個能量為hv的光子，這樣的光子流即為x射線。
單位時間內到達陽極靶面的電子數目是極大量的，絕大多數電子要經歷多次碰撞，產生能量各不相同的輻射，因此出現連續x射線譜。
標識x射線產生機理：標識x射線譜的產生機理與陽極物質的原子內部結構緊密相關的。原子系統內的電子按泡利不相容原理和能量最低原理分布於各個能級。
在電子轟擊陽極的過程中，當某個具有足夠能量的電子將陽極靶原子的內層電子擊出時，於是在低能級上出現空位，系統能量公升高，處於不穩定激發態。較高能級上的電子向低能級上的空位躍遷，並以光子的形式輻射出標識x射線譜。
6、x-射線衍射兩要素是什麼？它們分別由哪些因素決定的？（5分）
答：晶體的x射線衍射包括兩個要素：
（1） 衍射方向，即衍射線在空間的分布規律，由晶胞大小、類別和位向決定（hkl）。
（2） 衍射強度，即衍射線束的強度， 取決於原子的種類和它們在晶胞中的相對位置。
7、寫出布拉格方程及每部分所代表的意義。（4分）
答：布拉格方程為：
式中：d晶面間距，n為整數，稱為反射級數；θ為入射線或反射線與反射面的夾角，稱為掠射角，由於它等於入射線與衍射線夾角的一半，故又稱為半衍射角，把2 θ稱為衍射角。
2、論述題（45分）
8、根據衍射解析度的公式和像差理論，說明透射電子顯微鏡的方法和途徑。電子顯微鏡的像差有哪些，如何減少像差？（6分）
答：衍射解析度的公式為：，其中λ為入射光的波長；n 為樣品與物鏡之間介質的折射率；α為孔徑半形。
電子顯微鏡的像差包括：球差、像散以及色差。
（1）球差即球面像差，是磁透鏡中心區和邊沿區對電子的折射能力不同引起的，減小球差可以通過減小球差係數和電磁透鏡的孔徑半形。。
（2）像散是由於電磁透鏡的周向磁場非旋轉對稱引起,可通過安裝消像散器來消除。
(3)色差是由入射電子的波長或能量的非單一性造成的,穩定加速電壓和透鏡電流可減小色差。
9、說明高能電子束與樣品相互作用產生的主要訊號、訊號產生的機理及其可反映的樣品結構資訊是什麼？（7分）
答：主要訊號：有二次電子、背散射電子、吸收電子、特徵x射線、俄歇電子以及透射電子。
產生機理：二次電子對樣品表面化狀態十分敏感，因此能有效地反映樣品表面的形貌。背散射電子可以用作樣品表面幾百nm深度範圍的形貌分析、成分分析以及結構分析（通道花樣）。
吸收電子可用來進行定性的微區成分分析。特徵x射線看用來進行成分分析。透射電子可以進行內部結構分析。
俄歇電子用於表層成分分析。
反映樣品結構資訊：
10、說明原子力顯微鏡的工作原理、優缺點以及在材料研究中的應用？（7分）
答：工作原理：將乙個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸，由於針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力，通過在掃瞄時控制這種力的恆定，帶有針尖的微懸臂將對應於針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而在垂直於樣品的表面方向起伏運動。
利用光學檢測法或隧道電流檢測法，可測得微懸臂對應於掃瞄各點的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的資訊。
優點：afm提供真正的三維表面圖。同時，afm不需要對樣品的任何特殊處理，如鍍銅或碳，這種處理對樣品會造成不可逆轉的傷害。
第三，電子顯微鏡需要執行在高真空條件下，原子力顯微鏡在常壓下甚至在液體環境下都可以良好工作。這樣可以用來研究生物巨集觀分子，甚至活的生物組織。
缺點：成像範圍太小,速度慢，受探頭的影響太大
應用：材料三維形貌的觀察，粉體材料的分析，奈米材料的分析（奈米粒子的粒徑、形貌、分散和團聚狀況），成分分析。
11、如何用dsc和dma方法檢測聚合物共混物的相容性（從非晶共混物體系、結晶共混物體系角度說明）？並對兩種方法比較（6分）
12、13、如何用x射線光電子能譜進行元素定性和定量分析？（5分）
答：定性相分析一般要經過以下步驟：
（1）獲得衍射花樣：可以用德拜照相法，透射聚焦照相法和衍射儀法。
（2）計算面間距d值和測定相對強度i/i1值（ i1為最強線的強度）。定性相分析以2 θ <90°的衍射線為主要依據。
（3）檢索pdf卡片：人工檢索或計算機檢索。
（4）最後判定：判定唯一準確的pdf卡片。
物相定量分析的具體方法：單線條法、外標法、內標法、k值法和絕熱法、直接比較法、聯立方程法
14、三、應用題（開卷）（25分）小**
材料近代測試與分析
1.電子束入射固體樣品表面會激發哪些訊號?它們有哪些特點和用途?主要有六種 1 背散射電子 能量高 來自樣品表面幾百nm深度範圍 其產額隨原子序數增大而增多用作形貌分析 成分分析以及結構分析。2 二次電子 能量較低 來自表層5 10nm深度範圍 對樣品表面化狀態十分敏感。不能進行成分分析主要用於分析...
材料近代分析測試方法
第一共振線 電子在基態與最低激發態之間越前產生的譜線 靈敏先 原子光譜中最容易產生的譜線 相干散射 入射線光子與原子核束縛較緊的內層電子發生彈性碰撞，僅方向改變，能量不變 非相干散射 入射線光子與原子核束縛較弱的電子發生非彈性碰撞，方向改變，能量改變 入射線光子與晶體中的電子散射，不足以使電子電離，...
材料分析與測試複習版
1 x射線的本質是電磁波，是高速帶電粒子與物質原子中的內層電子作用產生的 波長 0.01 10 nm 短，能量大，穿透物質的能力強。用於衍射分析的x射線 0.05 0.25 nm 2 軟x射線 1 能量較低 硬x射線 1 能量大。3 x射線具有波粒二相性，波動性反映物質連續性 例如晶體衍射 粒子性 ...