2019秋考題材料分析測試方法哈工大

2021-03-04 09:46:03 字數 3017 閱讀 1959

6. 內應力的分類及對x射線衍射線條的影響規律

應力根據平衡範圍不同,通常分為三類:巨集觀應力,微觀應力和超微觀應力。巨集觀應力使衍射峰位置移動,微觀應力使衍射峰寬度增加,超微觀應力使衍射峰強度降低。

xrd測量巨集觀應力的實質是測量應變,而應變則是通過測量晶面間距的改變量來獲得。

對於平面應力而言,其應力表示式為:

根據公式可知,只需測量與表面相平行的(hkl)晶面的應變ε3和與表面呈任意角上的(hkl)晶面的應變ε,即可求得巨集觀應力的值。式中e為楊氏模量,ν為泊松比。

7.成像系統的主要構成及其特點是什麼?

透射電鏡的成像系統包括物鏡、中間鏡和投影鏡。

物鏡是乙個強勵磁、短焦距的透鏡(f=1~3mm),像差小。

中間鏡是乙個弱勵磁,長焦距變倍率透鏡,可在0~20倍範圍調節。

投影鏡的作用是把中間鏡放大(或縮小)的像(或電子衍射花樣)進一步放大,它和物鏡一樣,是乙個短焦距的強磁透鏡,成像電子束進入投影鏡時的孔徑角很小(約10-5rad),因此景深和焦長都非常大。

8、電磁透鏡景深和焦長主要受哪些因素影響?說明電磁透鏡的景深大、焦長長,是什麼因素影響的結果?

電磁透鏡的景深是指透鏡物平面允許的軸向偏差,用dl來表示。它與電磁透鏡分辨本領△r0、孔徑半形α之間關係為,這表明,△r0一定時,電磁透鏡孔徑半形越小,景深越大。定義透鏡像平面允許的軸向偏差為透鏡的焦長,用dl來表示。

它與分辨本領△r0、像點所張孔徑半形β之間關係為,式中m為透鏡放大倍數。當電磁透鏡放大倍數和分辨本領一定時,透鏡焦長隨孔徑半形減小而增大。

電磁透鏡的景深大、焦長長,是小孔徑角成像和多級放大的結果。

9、倒易點陣與正點陣之間的關係如何?倒易點陣與晶體的電子衍射斑點之間有何對應關係?

10、什麼是衍射襯度?它與質厚襯度有什麼區別?

質厚襯度是由於試樣各處組成物質的原子種類不同和厚度不同造成的襯度。衍射襯度是指試樣中由於各處晶體取向不同和(或)晶體結構不同,滿足布拉格條件的程度不同,使得對應式樣下表面處有不同的衍射效果,從而在下表面形成乙個隨位置而異的衍射振幅分布而形成的襯度, 它與質厚襯度的區別在於不是由於原子種類和厚度造成的而是由於晶體取向差異和(或)晶體結構造成的。

二、以體心立方(001)衍射為例,利用心陣點存在規律推導體心和麵心晶體的衍射消光規律(10分)

麵心立方晶體001晶向電子衍射花樣體心立方晶體001晶向電子衍射花樣

三、闡述多晶體x射線衍射強度影響因素及其應用(10分)

在粉末法中,影響多晶體x射線的衍射強度的因子有結構因子、角因子(包括極化因子和洛倫茲因子)、多重性因子、吸收因子和溫度因子五項。

其中結構因子表徵原子排布以及原子種類對衍射強度的影響規律,即晶體結構對衍射強度的影響,根據消光的結果及衍射線強度變化可以推斷處原子在晶體中的位置。

在衍射強度的計算公式中,項稱為極化因子。在2θ=0處, =1,散射強度最強,得到符合相干衍射條件的波。在2θ≠0處散射線的強度減弱,在2θ=90°時,,在與入射線垂直的方向上減弱的最多,為2θ=0方向上的一半。

洛倫茲因子由三個幾何因子構成,反映了晶粒大小、參加衍射的晶粒數目以及因衍射線所處位置不同對衍射強度的影響。

洛倫茲因子和極化因子組合起來稱為角因子,反映了衍射強度隨角度的變化,這中作用使得在θ=45°時譜線的強度顯著減弱。

吸收因子反映因試樣形狀和衍射方向的不同,衍射線在試樣中穿行路徑的不同對衍射強度的影響。對棒狀試樣,θ越小,吸收越嚴重。對板狀試樣,吸收因子與θ無關。

溫度因子反映晶體中原始的熱震動對衍射強度的影響。溫度公升高晶胞膨脹,衍射強度減小,產生各方向的非相干散射,利用這一原理可以測定晶體的熱膨脹係數。但是,熱震動不會改變布拉格角,不會使衍射線條變寬,晶體直到熔點是衍射線條依然存在。

並且當

四、右圖為18cr2ni4wa鋼經900℃油淬後馬氏體的選區電子

衍射花樣,已知馬氏體的晶體結構為體心立方,靠近透射斑點

的幾個衍射斑點的向量長度測得oa=10.2mm;ob=10.2mm;

oc=14.4mm;φ=90°。l=770mm;λ=0.0334。試利用查表

法標定其衍射斑點,請詳細寫出標定過程。(15分)

r1/r3= 10.2/14.4=0.708; r2/r3=10.2/14.4=0.708

d1/d3=1

對比上表,只有第一組和第二組對應,

即(h1 k1 l1)=(1 1 0),(h2 k2 l2)=(-1 1 0) ,[u v w]=[0 0 1];

或(h1 k1 l1)=(-1 1 0), (h2 k2 l2)=(-1 0 1), [u v w]=[1 1 1];

對第一組資料,, =90°,與題中條件相符。

對第一組資料,,

≠90°,與題中條件不相符。

因此,(h1 k1 l1)=(1 1 0),(h2 k2 l2)= (-1 1 0) ,[u v w]=[0 0 1];

斑點標定結果如下圖所示:

五、試討論波譜儀和能譜儀在成分分析時各有什麼優缺點?要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量,應該選用哪種電子探針儀?為什麼?(15分)

(1)能譜儀探測x射線的效率高。因為si(li)探頭可以安放在比較接近樣品的位置,

因此它對x射線源所張的立體角很大,x射線訊號直接由探頭收集,不必通過分光晶體衍

射。si(li)晶體對x射線的檢測率極高,因此能譜儀的靈敏度比波譜儀高乙個數量級。

(2)能譜儀可在同一時間內對分析點內所有元素x射線光子的能量進行測定和計數,在幾分鐘內可得到定性分析結果,而波譜儀只能逐個測量每種元素的特徵波長:

(3)能譜儀的結構比波譜儀簡單,沒有機械傳動部分.因此穩定性和重複性都很好。

(4)能譜儀不必聚焦,因此耐樣品表面沒有特殊要求,適合於粗糙表面的分析工作、

但是,能譜儀仍有它自己的不足之處:

(1)能譜儀的解析度比波譜儀低,能譜儀給出的波峰比較寬,容易重疊。在一般情況下si(li)檢測器的能量解析度約為160ev,而波譜儀的能量解析度可達5~10ev。

(2)能譜儀中因si(li)探測器的鈹視窗限制了超輕元素x射線的測量,因此它只能分

析原子序數大於11的元素.而波譜儀可測定原於序數從4到92之間的所有元素-

(3)能譜儀的si(li)探頭必須保持在低溫狀態,因此必須時時用液氮冷卻。

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