實驗2 焊接材料熔敷金屬擴散氫測定(45℃甘油法)實驗
一、實驗目的
焊縫熔敷金屬中擴散氫含量是產生延遲裂縫的主要因素之一，是低合金高強鋼焊接時選擇焊接材料的重要依據。
本實驗的目的：
1、使同學初步掌握45℃甘油測氫試驗方法。
2、了解手工電弧焊時影響焊縫金屬中擴散氫含量的因素。
3、了解焊縫金屬中擴散氫測定的其他方法
4、為確定焊接材料和分析冷裂紋敏感性實驗結果提供依據。
二、實驗用材料及儀器
1、測氫儀1臺
2、集氣管12根
3、交流電焊機1臺
4、直流電焊機1臺
5、試件夾具1個
6、遠紅外電焊條烘乾箱1臺
7、吹風機、鉗子、榔頭、鋼絲刷、瓷盤、絨布、丙酮、乙謎、酒精、秒錶等
8、試件低碳鋼板 130×20×（10～12）
引收弧板 40×20×（10～12）
9、焊條，自製焊條φ4.0;j422φ4.0;j507φ4.0
圖1擴散氫測定裝置示意圖
1-恆溫收集箱 2-試樣 3-收集器 4-溫度計 5-水銀接觸溫度計
6-恆溫甘油浴 7-收集器支撐板 8-恆溫控制器 9-加熱電阻絲
三、實驗原理
1、氫在焊縫金屬中存在形式及危害
在金屬焊縫中,氫大部分是以h,h+或h-形式存在的,他們與焊縫金屬形成間隙固溶體.由於氫半徑小,一部分氫在焊縫金屬的晶格中自由擴散,而成為擴散氫.剩餘部分擴散聚集到晶格缺陷,顯微裂紋和非金屬夾雜物邊緣的空隙中,結合為分子,而不能自由擴散,稱之為殘餘氫.
氫對結構鋼的主要危害由兩個方面:
i．暫態性危害，這類現象在經過時效處理或熱處理之後，可以消失。如氫脆，氫白點。
氫脆現象與低溫脆性相比有以下明顯特徵：
⑴氫脆只出現在較窄的溫度範圍內(低合金高強鋼約為-60～60℃)，高於或低於這個溫度範圍都將恢復塑性。
⑵在一定載荷下，破壞過程與應變速率具有延遲特徵，延遲的時間長短又與載荷大小有關.
⑶氫脆現象與氫在金屬中固溶的程度及是否形成氫化物等無關。
⑷低於100k(-173℃)時塑性反而開始恢復，並不再有氫脆出現。
ii．永久性危害，這類現象一旦產生，則是不能消除的，且危害性是相當嚴重的，如氣孔和冷裂紋。
2、氫的產生及**
由於焊接方法不同，導致氫向金屬中溶解的途徑也不相同。對於手弧焊，氫主要以兩個途徑進入焊縫金屬中。
⑴氫通過氣相與液相金屬的介面以原子或質子的形式被吸附後溶入金屬中。
⑵氫是通過熔渣層以擴散形式溶入金屬中。
焊接時，氫主要**於焊接材料中的水分、含氫物質、電弧周圍空氣中的水蒸氣和母材坡口表面上的鐵鏽油汙等雜質。
3、焊接接頭氫的擴散
焊縫金屬中的氫含量，因擴散的緣故是隨時間變化的，在接頭不同部位，因存在不同塑性變形量，而有不同的位錯密度，這樣將捕捉到不同量的氫。研究表明，在焊根及焊趾等有缺口效應部位往往存在氫的聚集，將直接影響冷裂紋的產生。同時還表明，氫的聚集開始於焊後約60秒（室溫下板厚20mm）約冷至100～150℃，在焊後1～2小時達到最大值之後逐漸耗散。
氫在不同的金屬中具有不同的擴散效能，這可用乙個擴散係數d表示，且d是乙個隨溫度變化的量。在78～200℃溫度範圍內，氫在鋼中的擴散係數d與溫度具有如下關係：
對於同一種金屬的不同組織結構而言，氫也具有不同的擴散效能，下表所列為鋼的不同組織中氫的擴散效能。
4、擴散氫的測量
目前，擴散氫的測定方法有三種，即甘油法，水銀法和氣相色普法。目前，我國將甘油法和氣相色普法等同起來使用。三種測試方法各有優劣。本實驗是針對甘油法進行，對其他兩種方法作一簡介。
（1）甘油法測定擴散氫方法
由於擴散氫的含量很少，因此常用氣體排液法把擴散氫收集到乙個密閉的集氣管內測量。如圖1和圖2所示。
圖2 擴散氫收集示意圖
由金屬表面擴散溢位的微小氫氣泡必須通過收集介質浮公升到集氣管頂部，為使氫氣泡通過介質時不至於對測量結果有影響，必須要求介質具有一定的物理和化學效能。
具體要求是：對氫的溶解度較小，具有低的蒸汽壓力，化學穩定性好，對人體無害和液體的粘度值低及**便宜。
目前所用的介質有：甘油，石蠟油，酒精，水銀。20molk2co3以及矽油等。
甘油和石蠟油的主要缺點是粘度大；水銀有害於人體健康，且**昂貴；酒精則可能溶解氫且容易揮發，因此，沒有一種介質能完全滿足要求。
甘油是國內和日本廣泛應用的介質，主要在於操作簡單，國際上多採用水銀，但需重視兩個方面：
⑴收集器需特殊設計，防止試件浮在水銀表面。
⑵操作時要嚴格防止水銀蒸汽外溢，以防中毒。
甘油因其粘度大，使氫氣泡的上浮條件及浮公升速度都較水銀介質差，且又因部分微小的氣泡懸浮在甘油中或粘附於工件表面和集氣管壁，而不能浮公升到集氣管頂部影響測量結果。特別對於一些低氫或超低氫狀況的測量。針對這一問題，天津大學從收集方式加以解決，克服了精度低的弊端。
甘油法測試方法將測的擴散氫體積（ml）首先換算稱標準狀態下的氫氣體積，再算出100g熔敷金屬中析出的擴散氫含量。
甘油法擴散氫測定的評定標準如表1所示。
表1 甘油法擴散氫測定的評定標準
表2 測定擴散氫的技術條件gb3965—83 試板要求
表3測定擴散氫的技術條件gb3965—83 焊條要求
（2）焊縫金屬擴散氫測定新技術簡介：
氣相色普法測定擴散氫是乙個新技術，現已被國家標準所採納，正被日漸推廣，它具有如下特點：
1、快速、靈活、精度高，測定範圍寬，而且可排除由於各種原因混入的空氣的干擾，測定結果精確可靠。
2、在高氫測定範圍和超低氫測定範圍都具有良好的精度和準確度。
3、不存在任何環境汙染和毒害操作者的物質。
（a）、氣相色普法測定原理
利用不同物質在兩相中具有不同的分配係數（或吸附係數、滲透性），當兩相物質作相對運動時，這些物質在兩相中進行多次反覆分配而實現分離的，因流動相為氣體，故稱氣相色普法。
（b）、氣相色普法測氫過程
用純氬氣作為載氣（流動相）將取樣器試樣桶內的氫器（由熔敷金屬試樣中擴散出來的）載入色譜分離注中進行分離，分離出的氫被進一步載入熱導池進行檢測，熱導池檢出的氫的電訊號經放大、積分和靈敏度調整等處理後，在數字電壓表上顯示被測氫的量。
四、 實驗步驟
1）焊前準備
將尺寸為20×130×12的試件和40×20×12的引、收弧預先在250±10℃加熱6～8小時作去氫處理，然後清理表面，去除氧化物，用乙醇去水，丙醇去油，吹乾冷卻。把每個試件打鋼印編號，然後用感量為0.1g的天平稱出試件的原始重量g0，記入下面表4中。
表4 試驗記錄表
2）焊接
將試件和引、收弧板放在試件夾具台上準備焊接。通冷卻水，調整焊接電壓為21～25伏，焊接電流為170a，施焊1l5mm焊縫約熔化φ4mm直徑的焊條150mm長左右，焊接過程中盡可能採用短弧焊，絕不允許中殲滅弧，以免產生弧坑。並記錄焊接時間。
如果發生滅弧，則試件作作廢。
焊接規範可詳見前面技術要求。
3）水冷
焊後2秒內立即將試件投入0～20℃的水中急冷，並擺動試件，避免區域性溫度過高，10秒後取出。
4）清洗
試件從水中取出後，迅速清除焊渣及其它髒物，然後用鐵鎚敲斷引弧和收弧板，把中間的一段試件擦乾並用酒精去水，乙謎去油。
5）吹乾和放入氣體收集器
將去水和除油的試件擦淨並吹乾（注意吹乾時，一定要用冷風，以免焊縫中氫的溢位）。把試件立即放入氣體收集內。
6）讀數及稱重
試件從焊完到放入收集器的全部操作過程，要求在60秒內完成。試件在45℃恆溫下放值72小時，便可認為擴散氫已大致全部溢位。根據集氣管中甘油柱的液面隨對應的刻度，就刻讀出擴散氫量v0, 精確到0.
1立方公釐。這時，要記錄恆溫集氣箱的溫度t,試驗現場的氣壓p0,把試件從收集器中取出，清洗乾淨，吹乾，稱出試件重量g1。
7）根據下述公式，計算出擴散氫[h]
根據下列公式算出0℃時，熔敷金屬中擴散氫含量v0
vo—標準狀況下100克熔敷金屬中的氫氣體積數（ml）。ml/100g
v—收集的氫氣體積（ml）。
g1-g0 熔敷金屬質量，焊後試樣質量減去焊前試樣質量，g，精確到0.01g。
po—1大氣壓。
p—實驗室氣壓。
to—273，k
t—恆溫收集器中的溫度=（273+t），k
t-恆溫收集箱中溫度，℃
五、 填寫實驗報告
1、劃出實驗記錄表，填寫各種資料。
2、計算:將本組的三塊試件取平均值，並將各組資料進行交流。
3、根據結果進行分析，焊條種類、烘乾溫度及其它引數對含氫量的影響。
六、思考題
（1）、用甘油法測得的熔敷金屬中擴散氫含量的精度及影響精度的因素。
（2）、在甘油法測氫操作過程中，有哪些程式對擴散氫含量的測定結果有較大的影響，需要在操作時嚴格掌握。
（3）、長弧焊和短弧焊時測出的擴散氫含量不同？並說明理由。
（4）、試分析比較j422和j507焊條的抗鏽能力。
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