粒度測試的基本概念和基本知識

2022-07-13 13:12:05 字數 5277 閱讀 6902

粒度測試是通過特定的粒度儀器或方法對粉體粒度特性進行表徵的一項實驗工作。粒度儀的製造和應用涉及顆粒學、化學分析、物理學、電子學、計算機、光學等諸多學科的理論知識,又涉及各種各樣的粉體和千差萬別的使用者,是一項理論性和實踐性都很強的工作。它要求從事這方面工作的所有人員要有豐富的理論知識和實踐經驗,要具備分析問題和解決問題的能力。

為此首先應該熟悉、掌握一些基本知識,並在此基礎上逐步提高分析問題和解決問題的能力。只有這樣才能使我們的工作能力、我們的儀器的質量和服務質量不斷提高,使企業在激烈的市場競爭中取勝。我們編寫這本《粒度測試基本知識百問百答》小冊子的目的就在於此。

本書主要供百特公司工作人員學習業務知識之用,也可供其它從事粒度測試的工作人員參考。

1. 什麼是顆粒? 顆粒是具有一定尺寸和形狀的微小的物體,是組成粉體的基本單元。它巨集觀很小,但微觀卻包含大量的分子、原子。

2. 什麼叫粒度? 顆粒的大小稱為顆粒的粒度。

3. 什麼叫粒度分布? 不同粒徑的顆粒分別佔粉體總量的百分比叫做粒度分布。

4. 常見的粒度分布的表示方法?

o **法:用列表的方式表示粒徑所對應的百分比含量。通常有區間分布和累計分布。

o 圖形法:用直方圖和曲線等圖形方式表示粒度分布的方法。

5. 什麼是粒徑? 顆粒的直徑叫做粒徑,一般以微公尺或奈米為單位來表示粒徑大小。

6. 什麼是等效粒徑? 當乙個顆粒的某一物理特性與同質球形顆粒相同或相近時,我們就用該球形顆粒的直徑來代表這個實際顆粒的直徑。

根據不同的測量方法,等效粒徑可具體分為下列幾種:

o 等效體積徑:即與所測顆粒具有相同體積的同質球形顆粒的直徑。雷射法所測粒徑一般認為是等效體積徑。

o 等效沉速粒徑:即與所測顆粒具有相同沉降速度的同質球形顆粒的直徑。重力沉降法、離心沉降法所測的粒徑為等效沉速粒徑,也叫stokes徑。

o 等效電阻徑:即在一定條件下與所測顆粒具有相同電阻的同質球形顆粒的直徑。庫爾特法所測的粒徑就是等效電阻粒徑。

o 等效投影面積徑:即與所測顆粒具有相同的投影面積的球形顆粒的直徑。影象法所測的粒徑即為等效投影面積直徑。

7. 為什麼要用等效粒徑概念? 由於實際顆粒的形狀通常為非球形的,因此難以直接用粒徑這個值來表示其大小,而直徑又是描述乙個幾何體大小的最簡單的乙個量,於是採用等效粒徑的概念。

簡單地說,粒徑就是顆粒的直徑。從幾何學常識我們知道,只有圓球形的幾何體才有直徑,其他形狀的幾何體並沒有直徑,如多角形、多稜形、棒形、片形等不規則形狀的顆粒是不存在真實直徑的。但是,由於粒徑是描述顆粒大小的所有概念中最簡單、直觀、容易量化的乙個量,所以在實際的粒度分布測量過程中,人們還都是用粒徑來描述顆粒大小的。

一方面不規則形狀並不存在真實的直徑,另一方面又用粒徑這個概念來表示它的大小,這似乎是矛盾的。其實,在粒度分布測量過程中所說的粒徑並非顆粒的真實直徑,而是虛擬的「等效直徑」。等效直徑是當被測顆粒的某一物理特性與某一直徑的同質球體最相近時,就把該球體的直徑作為被測顆粒的等效直徑。

就是說大多數情況下粒度儀所測的粒徑是一種等效意義上的粒徑。

不同原理的粒度儀器依據不同的顆粒特性做等效對比。如沉降式粒度儀是依據顆粒的沉降速度作等效對比,所測的粒徑為等效沉速徑,即用與被測顆粒具有相同沉降速度的同質球形顆粒的直徑來代表實際顆粒的大小。雷射粒度儀是利用顆粒對雷射的散射特性作等效對比,所測出的等效粒徑為等效散射粒徑,即用與實際被測顆粒具有相同散射效果的球形顆粒的直徑來代表這個實際顆粒的大小。

當被測顆粒為球形時,其等效粒徑就是它的實際直徑。

8. 平均徑、d50、最頻粒徑定義這三個術語是很重要的,它們在統計及粒度分析中常常被用到。

o 平均徑:表示顆粒平均大小的資料。有很多不同的平均值的演算法,如d[4,3]等。根據不同的儀器所測量的粒度分布,平均粒徑分、體積平均徑、面積平均徑、長度平均徑、數量平均徑等。

o d50:也叫中位徑或中值粒徑,這是乙個表示粒度大小的典型值,該值準確地將總體劃分為二等份,也就是說有50%的顆粒超過此值,有50%的顆粒低於此值。如果乙個樣品的d50=5μm,說明在組成該樣品的所有粒徑的顆粒中,大於5μm的顆粒佔50%,小於5μm的顆粒也佔50%。

o 最頻粒徑:是頻率分布曲線的最高點對應的粒徑值。設想這是一般的分布或高斯分布。

則平均值,中值和最頻值將恰好處在同一位置,如下圖。但是,如果這種分布是雙峰分布,則平均直徑幾乎恰恰在這兩個峰的中間。實際上並不存在具有該粒度的顆粒。

中值直徑將位於偏向兩個分布中的較高的那個分布1%,因為這是把分布精確地分成二等份的點。最頻值將位於最高曲線頂部對應的粒徑。由此可見,平均值、中值和最頻值有時是相同的,有時是不同的,這取決於樣品的粒度分布的形態。

o d[4,3]是體積或質量動量平均值。

o d[v,0.5]是體積(v)中值直徑,有時表示為d50或d0.5

o d[3,2]是表面積動量平均值。

9. d[4,3]的物理意義是什麼? 對於一般意義上的平均值,是以乙個累加值與數量之間的比值,稱為算術平均值。

如果用這種平均值的計算方法計算顆粒的平均粒徑,就需要知道顆粒數。假設1克尺寸都是1μ的二氧化矽顆粒,大約有760109個顆粒,如此數量巨大的顆粒數是無法準確測量的,所以無法用上述方法計算顆粒的平均徑。因此在計算粒度平均徑時引入動量平均的概念,一下兩個最重要的動量平均徑:

o d[3,2]—表面積動量平均徑。

o d[4,3]—體積或質量動量平均徑。

這些平均徑是在直徑中引入另乙個線性項——表面積與d3,體積及質量與d4有如下關係:

此種計算方法的優點是顯而易見的。一是公式中不包含顆粒的數量,因此可以在不知道顆粒數量的情況下計算平均值;二是能更好地反映顆粒質量對系統的影響。讓我們舉乙個簡單的例子:

兩個直徑分別為1和10的球體,它們的算術平均徑是d(1,0)=(1+10)/2=5.5。但是如果直徑為1的球體的質量為1,直徑為10的球體的質量就是1000。

也就是說,即使丟掉粒徑為1的球體,也僅損失總質量的0.1%。因此簡單的算術平均值5.

5不能精確的反映顆粒質量對系統的影響,用d[4,3]就能很好地反映顆粒質量對系統的影響。 兩個直徑分別為1和10的球體,其質量或體積動量平均徑為:

10. 各種平均徑的計算方法及意義如果我們用影象法測量顆粒的直徑,這就像用尺子量顆粒的直徑。把所有顆粒直徑相加後被顆粒數量除,得到的平均粒徑d[1,0],叫長度平均徑;如果我們得到顆粒的平面影象,通過測量每一顆粒的面積並將它們累加後除以顆粒數量,得到的平均徑d[2,0]叫做面積平均徑;如果採用電阻法粒度儀,就可以測量每一顆粒的體積,將所有顆粒的體積累加後除以顆粒的數量,得到的平均徑d[3,0]叫做體積平均徑。

用雷射法可以得到d[4,3],也叫體積平均徑。如果粉體密度是恆定的,體積平均徑與重量平均徑是一致的。由於不同的粒度測試技術都是對顆粒不同特性的測量,所以每一種技術都很會產生乙個不同的平均徑而且它們都是正確的。

這就難免給人造成誤解與困惑。假設3個球體其直徑分別為1,2,3,那麼不同方法計算出的平均徑就大不相同:

11. 數量分布與體積分布的差別 2023年10月13日發表在《新科學家》雜誌中發表的一篇文章稱,在太空中有大量人造物體圍著地球轉,科學家們在定期的追蹤它們的時候,把它們按大小分成幾組,見右表。如果我們看一下表中的第三列,就可以看出在所有的顆粒中99.

3%的是極其的小,這是以數量為基礎計算的百分數。但是,如果我們觀察第四列,乙個以重量為基礎計算的百分數,我們就會得出另乙個結論:實際上幾乎所有的物體都介於10-1000cm之間。

可見數量與體積 (重量)分布是大不相同的,採用不同的分布就會得出不同的結論,而這些分布都是正確的,只是以不同的方法來觀察資料罷了。如果我們用計算器計算以上分布的平均值,我們會發現數量平均直徑約為1.6cm而體積平均直徑為50cm ,可見兩種不同的計算方法的差別很大。

12. 數量,長度,體積平均徑之間的轉換誤差如果我們用電子顯微鏡測量顆粒,我們從前面的討論知可以得到d[1,0]或叫做數量—長度平均徑。如果我們確實需要質量或體積平均徑,則我們必須將數量平均值轉化成為質量平均值。

以數學的角度來看,這是容易且可行的,但讓我們來觀察一下這種轉換的結果。 假設用電子顯微鏡測量數量平均徑時的誤差為±3%,當我們把數量平均徑轉換成質量平均徑時,由於質量是直徑的立方函式,則最終質量平均徑的誤差為±27%。 但是如果我們像對雷射衍射那樣來計算質量或體積分布,則情況就不同了。

對於被測量的在懸浮液中重複迴圈的穩定的樣品,我們得出±0.5%重複性誤差的體積平均徑。如果我們將它轉換為數量平均,則數量的平均徑誤差是0.

5%的立方根,小於1.0%。在實際應用中,這意味著如果我們用電子顯微鏡且我們真正想得到的是體積或質量分布,則忽略或丟失1個10μ粒子的影響與忽略或丟失1000個1μ粒子的影響相同。

由此我們必須意識到這一轉換的巨大的危險。 雷射衍射技術是分析光能資料來得出顆粒體積分布(對於弗朗和費理論,投影面積分布是假定的)的,這一體積分布也可以轉換成數量或長度直徑。 但是對任何乙個分析方法,我們必須知道哪個平均徑是由儀器實際測量的,哪些是由測量值匯出的。

相對於匯出的直徑,我們應更相信所測直徑。實際上,在一些例項中,完全依靠匯出資料是很危險的。例如,雷射粒度儀給出的比表面積我們就不能太當真。

如果我們確實需要得到物質的真實比表面積,就應該用直接測量比表面積的方法,如法等去測量。

13. 我們用哪個數平均值? 每乙個不同的粒度測量方法都是測量粒子的乙個不同的特性(大小)。

我們可以根據多種不同的方法得到不同的平均結果(如d[4,3],d[3,2] 等),那麼我們應該用什麼數字呢?讓我們舉乙個簡單的例子,兩個直徑分別為1和10的球體,對冶金行業,如果我們計算簡單的數字平均直徑,我們得到的結果是:d(1,0)=(1+10)/2=5.

5。但是如果我們感興趣的是物質的質量,我們知道,質量是直徑的三次函式,我們就發現直徑為1的球體的質量為1,直徑為10的球體的質量為1000。也就是說,大一些的球體佔系統總質量的1000/1001。

在冶金上我們可以丟掉粒徑為1的球體,這樣我們只會損失總質量的0.1%。因此簡單的數字平均不能精確的反映系統的質量,用d[4,3]能更好地反映顆粒地平均質量。

我們上述的兩個球體例子中,質量或體積動量平均徑計算如下:

該值能比較充分地表示系統的質量更多的存在**,這對一些行業非常重要。但是對於一間製造大規模積體電路的潔淨的屋子來說,顆粒的數量或濃度就是最重要的了,乙個顆粒落在矽片上,就將會產生乙個疵點。這時我們就要採用一種方法直接測量粒子的數量或濃度。

從本質上說,這是顆粒計數與測量顆粒大小之間的區別。對於顆粒計數來說,我們記錄下每乙個顆粒並且點出數量就可以了,顆粒的大小不太重要;對於測量顆粒大小來說,顆粒的大小或分布是我們關心的,顆粒的絕對數量並不重要。

14. 什麼叫d97?它的作用是什麼? d97是指累計分布百分數達到97%時對應的粒徑值。它通常被用來表示粉體粗端粒度指標,是粉體生產和應用中乙個被重點關注的指標。

15. 常用的粒度測試方法有那些? 常用的粒度測試方法有篩分法、顯微鏡(圖象)法、重力沉降法、離心沉降法、庫爾特(電阻)法、雷射衍射/散射法、電鏡法、超聲波法、透氣法等。

16. 各種常用粒度測試方法各有那些優缺點?

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