1）預塔處理不當，部分與甲醇形成工沸物的烷烴帶入產品中，影響產品的水溶性。處理措施：視粗甲醇質量適度調節萃取水加入量，通過萃取的方法，脫除烷烴類雜質。
控制預塔冷凝溫度，使輕組分能夠順利排出系
統2）主塔處理不當，重組分帶入產品中，影響產品水溶性。處理措施：嚴格控制塔內操作條件，通過調節熱負荷及回流量，控制好靈敏板溫度，防止重組分上移
影響水溶性一般是與甲醇沸點相近的酯、醛、酮、醚等組分，以及大部分的c5~c10的化合物，與甲醇形成共沸組分，混入採出產品中，造成水溶性不合格。
主要原因是預塔的操作原因，但是不完全排除主塔因素。
一般有可能是以下幾個方面：1、加萃取水量不合適。 2、控制預塔冷凝器的溫度不合適。
3、沒有適量採出雜醇油。4、從預塔回流液中採出少量初餾物。5、操作不穩定，系統出現波動。
絕大部分醚類和脂類物質可以通過預塔冷凝器以不凝氣形式放空，不會在塔內產生積累。沸點較高的烷、烴類物質，如戊烷、己烷、庚烷、壬烷、癸烷等，能與甲醇形成低沸點恆沸物，在預塔內隨甲醇蒸氣一起進入預塔冷凝器，但不能隨不凝氣放空，而是和冷凝液一起重新進入預塔，在預塔頂產生積累。久而久之，這些雜質逐漸向下擴散至塔釜內，隨預後甲醇一起進入主精餾塔內。
在主塔內，這些雜質又以同樣的方式集聚於主塔頂，最終進入產品貯罐，嚴重影響精醇水溶性。
精甲醇的水溶性，即要求精甲醇與水任意混合不混濁。 當精甲醇中含有不溶或難溶於水的有機雜質 ，加水後，這些雜質呈膠狀微粒形式析出，從而出現混濁現象。 為了防止甲醇加水混濁，在精餾操作中必須要注意以下方面。
加強預塔的操作，加水萃取蒸餾。生產實踐證明，當精甲醇加水混濁時，預塔內萃取水量增加，加水混濁現象會明顯好轉直到不再混濁。所以預塔加水提高精甲醇穩定性的同時，也是防止精甲醇加水混濁的操作過程。
加水量仍以 15％～20％為宜。同時，當加水萃取仍不能解決混濁現象，也可以從回流液中採出少量初餾物；並且適當提高第一級冷凝溫度，對防止精甲醇加水混濁也是有利的。 穩定加壓塔和常壓塔的操作，嚴格控制塔內各操作條件，特別是精餾段內的靈敏板溫度。
當甲醇合成催化劑使用後期時，精甲醇的水溶性開始下降，穩定性也出現波動，高錳酸鉀值偏高，雜質含量增大，催化劑選擇性下降，主要對精餾系統加強萃取劑的操作，減少預塔加入鹼的含量，增大水含量，加強靈敏板溫度操作，提高穩定性
補充下3樓的：精甲水溶性不合格大都是操作上的原因，我們可以從用以下幾種措施去防範：
1、適當加大萃取水加入量。有資料介紹：加入萃取水的量約為入料量的20%，控制預精餾塔的預後甲醇密度為0.
84~0.87g/ml左右（約含甲醇70%），但萃取水的加入量應視精甲醇的質量適當調節。
2、嚴格按指標控制預精餾塔頂冷凝溫度，並根據粗甲醇中，中、高沸點雜質的增加，及時調高冷凝溫度，以利雜質清除。
3、及時採出預精餾塔系統內初餾物。可以讓操作工將上、下兩個分凝器的冷凝液分開，下冷凝器控制稍高的冷卻溫度，其冷凝液進入預塔回流槽供預塔回流；上冷凝器的冷凝液是沸點與甲醇接近的雜質，可引入雜醇槽。也可以在下冷凝器的冷凝液管中加入蒸汽凝結水，使冷凝液在回流槽上層析出油狀初餾分，定期排入地下槽，摻入雜醇槽。
4、適當加大回流比。
5、嚴格控制預精餾塔內各操作條件，特別是精餾段內的靈敏板溫度。可以避免重組分上公升到塔頂，重組分上公升就可能將帶入精甲醇中。並且，在提餾段8~12層板（根據取樣分析決定）應堅持採出重組分——雜醇油餾分。
的26~36層餾出口取樣分析，加水混濁嚴重，或明顯有油狀物析出，也應適量餾出，有利於水溶性的提高。
水溶性亦稱混濁度。精甲醇的質量指標要求與水任意混合不顯混濁。當精甲醇中含有不溶於或難溶於水的有機雜質，加水後，這些雜質呈膠狀微粒形式析出，從而出現混濁現象，這些雜質的成分主要是c5-c10烷烴，其次是c11-c17烷烴和c7-c10高階醇，同時含有少量的烯烴、醛、酮和有機酸。
處理方法是：
（1）加水萃取精餾將是這部分雜質分離脫除的重要手段之一，加水量一般不超過入料量的20%。
(2)預塔塔頂冷凝溫度的控制對產品水溶性有較大影響，應根據合成條件的變化作相應的調整。
（3）嚴格控制主精餾塔內各操作條件，特別是精餾段內的靈敏板溫度，堅持採出雜醇油餾分.（4）加大預塔烷烴油採出
甲醇合成結蠟比較複雜：1、在合成環路指標不正常的情況下容易結蠟，比如說在開停車的時候，壓力比較低，溫度指標比較低180℃-200℃最容易結蠟。2、合成環路吹掃不乾淨有鐵雜質進入合成塔，鐵是合成石蠟的催化劑。
3、有的壓縮機漏油被帶入合成塔，也容易產生石蠟。4、與催化劑的型別有關係，有的催化劑在同種條件的氣體條件下，產生的蠟就比較多。
精甲醇高錳酸鉀試驗時間的影響因素及處理方法
肖勇(湖南大乘資氮集團****，湖南冷水江 417506)
聯醇生產中，由於工藝、裝置、催化劑等原因，在生成粗甲醇時易生成多種微量的還原性有機物質，如伯醇、醛、胺等，這些物質在精製過程中並不能被完全除去，影響精甲醇的質量。通常這類雜質可用高錳酸鉀變色試驗進行定性鑑別，還原性物質含量越高，高錳酸鉀褪色時間越短。
要保證精甲醇產品的高錳酸鉀試驗時間，就要對粗甲醇成分特別是其中的還原性物質進行分析判斷，並進行合理的調節，以保證甲醇的高錳酸鉀試驗時間達到標準要求(gb338—92要求不低於50 mins)。
1 粗甲醇中輕組分的影響
在聯醇工藝中，粗甲醇含有甲醛、一甲胺、二甲胺、三甲胺、乙醛和丙醛等還原性物質，以及甲酸乙酯等水解後產生的伯醇等，這些物質的沸點低於甲醇的沸點，在粗甲醇中被稱為輕組分。
1.1 胺類、酯類的影響
在精餾過程中，通常往預精餾塔加2％的鹼液，使系統處於弱鹼性狀態(ph＝8)，以保護裝置。同時，輕組分中一甲胺、二甲胺、三甲胺、甲酸乙酯等會在預精餾塔分解。一甲胺、二甲胺、三甲胺分解生成的nh3在預精餾塔經控制放空氣溫度及按一定比例採出回流液可以排除，不會進入主精餾塔。
但如果預精餾塔工況差，如塔內溫度低，放空不通暢，這部分nh3也會進入主精餾塔，不但影響產品的高錳酸鉀試驗時間，還首先反映在氣味和鹼度上。甲酸乙酯分解會增加系統中乙醇雜質的含量。
1.2 醛類的影響
甲醛、乙醛、丙醛能被高錳酸鉀氧化成甲酸、乙酸、丙酸。甲醛、乙醛、丙醛的沸點分別是一21℃、7.3℃、48.
8℃，其共同特點是易溶於水，且還原性較強。若預精餾塔分離效果不佳，這3種物質會被帶入主精餾塔，如果主精餾塔工況不好，如放空氣排放不暢，放空氣溫度過低等，會使這 3種組分進入產品，從而降低產品的高錳酸鉀試驗時間。這時，必須使放空管線暢通並保證一定的放空溫度和回流溫度。
2 重組分的影響
粗甲醇中沸點高於甲醇沸點的組分為重組分。其中具有還原性的組分有乙醇、丙醇、丁醇等，沸點分別是78.3℃、97.
2℃、117.7℃，能分別被氧化成乙醛、丙醛、丁醛，也可進一步被氧化成乙酸、丙酸、丁酸。
在預精餾塔不可能除去這些重組分，在主精餾塔也只能以側線採出或排殘液等方式除去。實際生產操作中，採出量過大，回流比過小、主精餾塔溫度波動頻繁及液泛等都會使這些還原性物質因冷凝量小、傳質不充分而上移；系統長週期執行後，這些物質在塔內積累太多也逐漸上移，均會增加進入精甲醇產品的機會。要使這些物質在產品中含量盡可能少，操作過程中就要注意物料平衡與熱量平衡，系統長時間執行後要及時進行清洗。
重組分對精甲醇產品高錳酸鉀試驗時間的影響比輕組分大，輕組分還原性物質的影響也常常被忽視。一旦發現高錳酸鉀試驗時間降低，要及時分析原因，通過調節預精餾塔、主精餾塔的工況，調節好兩塔的回流比、主精餾塔的採出量等，使產品質量迅速提高。我公司通過嚴格控制，偶爾出現問題便及時分析，改進操作，精甲醇產品優等品率已連續四年保持在100％。
06不合格產品的處理措施
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