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返混實驗測定部分測定
一，連續流動反應器中的返混測定
a 實驗目的
本實驗通過單釜與三釜反應器中停留時間分布的測定，將資料計算結果用多釜串聯模型來定量返混程度，從而認識限制返混的措施。本實驗目的為
(1) 掌握停留時間分布的測定方法。
(2) 了解停留時間分布與多釜串聯模型的關係。
(3) 了解模型引數n的物理意義及計算方法。
b 實驗原理
在連續流動的反應器內，不同停留時間的物料之間的混和稱為返混。返混程度的大小，一般很難直接測定，通常是利用物料停留時間分布的測定來研究。然而測定不同狀態的反應器內停留時間分布時，我們可以發現，相同的停留時間分布可以有不同的返混情況，即返混與停留時間分布不存在一一對應的關係，因此不能用停留時間分布的實驗測定資料直接表示返混程度，而要借助於反應器數學模型來間接表達。
物料在反應器內的停留時間完全是乙個隨機過程，須用概率分布方法來定量描述。所用的概率分布函式為停留時間分布密度函式f和停留時間分布函式f。停留時間分布密度函式f的物理意義是：
同時進入的n個流體粒子中，停留時間介於t到t+dt間的流體粒子所佔的分率為fdt。停留時間分布函式f的物理意義是：流過系統的物料中停留時間小於t的物料的分率。
停留時間分布的測定方法有脈衝法，階躍法等，常用的是脈衝法。當系統達到穩定後，在系統的入口處瞬間注入一定量q的示蹤物料，同時開始在出口流體中檢測示蹤物料的濃度變化。
由停留時間分布密度函式的物理含義，可知
1)2)
所以3)
由此可見與示蹤劑濃度成正比。因此，本實驗中用水作為連續流動的物料，以飽和作示蹤劑，在反應器出口處檢測溶液電導值。在一定範圍內，濃度與電導值成正比，則可用電導值來表達物料的停留時間變化關係，即，這裡，為t時刻的電導值，為無示蹤劑時電導值。
停留時間分布密度函式在概率論中有二個特徵值，平均停留時間（數學期望）和方差。
的表示式為：
4)採用離散形式表達，並取相同時間間隔則：
5)的表示式為：
6)也用離散形式表達，並取相同，則：
7)若用無因次對比時間來表示，即，
無因次方差。
在測定了乙個系統的停留時間分布後，如何來評介其返混程度，則需要用反應器模型來描述，這裡我們採用的是多釜串聯模型。
所謂多釜串聯模型是將乙個實際反應器中的返混情況作為與若干個全混釜串聯時的返混程度等效。這裡的若干個全混釜個數n是虛擬值，並不代表反應器個數，n稱為模型引數。多釜串聯模型假定每個反應器為全混釜，反應器之間無返混，每個全混釜體積相同，則可以推導得到多釜串聯反應器的停留時間分布函式關係，並得到無因次方差與模型引數n存在關係為
8)當為全混釜特徵；
當為平推流特徵；
這裡n是模型引數，是個虛擬釜數，並不限於整數。
c 預習與思考
（1）為什麼說返混與停留時間分布不是一一對應的？為什麼我們又可以通過測定停留時間分布來研究返混呢？
（2）測定停留時間分布的方法有哪些？本實驗採用哪種方法？
（3）何謂返混？返混的起因是什麼？限制返混的措施有哪些？
(4) 何謂示蹤劑？有何要求？本實驗用什麼作示蹤劑？
(5) 模型引數與實驗中反應釜的個數有何不同？為什麼？
d 實驗裝置與流程
實驗裝置如圖2–22所示，由單釜與三釜串聯二個系統組成。三釜串聯反應器中每個釜的體積為1l，單釜反應器體積為3l，用可控矽直流調速裝置調速。實驗時，水分別從二個轉子流量計流入二個系統，穩定後在二個系統的入口處分別快速注入示蹤劑，由每個反應釜出口處電導電極檢測示蹤劑濃度變化，並由記錄儀自動錄下來。
圖2–22 連續流動反應器返混實驗裝置圖
1–全混釜（3l）；2、3、4–全混釜（1l）； 5–轉子流量計；6–電機；
7–電導率儀；8–電導電極；9–記錄儀；10–四筆記錄儀或微機
e 實驗步驟及方法
(1) 通水，開啟水開關，讓水注滿反應釜，調節進水流量為20，保持流量穩定。
(2) 通電，開啟電源開關。
1 開記錄儀，記下走紙速度;
2 開電導儀並調整好，以備測量；
3 開動攪拌裝置，轉速應大於300。
(3)待系統穩定後，用注射器迅速注入示蹤劑，在記錄紙上作起始標記。
(4)當記錄儀上顯示的濃度在2min內覺察不到變化時，即認為終點己到。
(5)關閉儀器，電源，水源，排清釜中料液，實驗結束。
f 實驗資料處理
根據實驗結果，我們可以得到單釜與三釜的停留時間分布曲線，這裡的物理量 - 電導值l對應了示蹤劑濃度的變化；走紙的長度方向對應了測定的時間，可以由記錄儀走紙速度換算出來。然後用離散化方法，在曲線上相同時間間隔取點，一般可取20個資料點左右，再由公式（5），（7）分別計算出各自的，及無因次方差。通過多釜串聯模型，利用公式（8）求出相應的模型引數n，隨後根據n的數值大小，就可確定單釜和三釜系統的兩種返混程度大小。
若採用微機資料採集與分析處理系統，則可直接由電導率儀輸出訊號至計算機，由計算機負責資料採集與分析，在顯示器上畫出停留時間分布動態曲線圖，並在實驗結束後自動計算平均停留時間、方差和模型引數。停留時間分布曲線圖與相應資料均可方便地儲存或列印輸出，減少了手工計算的工作量。
g 結果與討論
（1）計算出單釜與三釜系統的平均停留時間，並與理論值比較，分析偏差原因；
（2）計算模型引數n，討論二種系統的返混程度大小；
（3）討論一下如何限制返混或加大返混程度。
h 主要符號說明
- t時刻反應器內示蹤劑濃度；
- 停留時間分布密度；
- 停留時間分布函式；
液體的電導值；
n - 模型引數；
t - 時間；
v - 液體體積流量；
數學期望，或平均停留時間；
- 方差；
無因次時間。
參考文獻
（1） 陳甘棠主編 . 化學反應工程 . 北京：化學工業出版社，1981
（2） 朱炳辰主編 . 化學反應工程 . 北京：化學工業出版社，1998
二，連續均相管式迴圈反應器中的返混實驗
a、實驗原理及要點
1．實驗原理
在工業生產上，對某些反應為了控制反應物的合適濃度，以便控制溫度、轉化率和收率，同時需要使物料在反應器內由足夠的停留時間，並具有一定的線速度，而將反應物的一部分物料返回到反應器進口，使其與新鮮的物料混合再進入反應器進行反應。在連續流動的反應器內，不同停留時間的物料之間的混和稱為返混。對於這種反應器迴圈與返混之間的關係，需要通過實驗來測定。
在連續均相管式迴圈反應器中，若迴圈流量等於零，則反應器的返混程度與平推流反應器相近，由於管內流體的速度分布和擴散，會造成較小的返混。若有迴圈操作，則反應器出口的流體被強制返回反應器入口，也就是返混。返混程度的大小與迴圈流量有關，通常定義迴圈比r為：
迴圈比r是連續均相管式迴圈反應器的重要特徵，可自零變至無窮大。
當r=0時，相當於平推流管式反應器。
當r=∞時，相當於全混流反應器。
因此，對於連續均相管式迴圈反應器，可以通過調節迴圈比r，得到不同返混程度的反應系統。一般情況下，迴圈比大於20時，系統的返混特性已經非常接近全混流反應器。
返混程度的大小，一般很難直接測定，通常是利用物料停留時間分布的測定來研究。然而測定不同狀態的反應器內停留時間分布時，我們可以發現，相同的停留時間分布可以有不同的返混情況，即返混與停留時間分布不存在一一對應的關係，因此不能用停留時間分布的實驗測定資料直接表示返混程度，而要借助於反應器數學模型來間接表達。
停留時間分布的測定方法有脈衝法，階躍法等，常用的是脈衝法。當系統達到穩定後，在系統的入口處瞬間注入一定量q的示蹤物料，同時開始在出口流體中檢測示蹤物料的濃度變化。
由停留時間分布密度函式的物理含義，可知
所以由此可見與示蹤劑濃度成正比。因此，本實驗中用水作為連續流動的物料，以飽和作示蹤劑，在反應器出口處檢測溶液電導值。在一定範圍內，濃度與電導值成正比，則可用電導值來表達物料的停留時間變化關係，即，這裡，為t時刻的電導值，為無示蹤劑時電導值。
由實驗測定的停留時間分布密度函式，有兩個重要的特徵值，即平均停留時間和方差，可由實驗資料計算得到。若用離散形式表達，並取相同時間間隔則：
若用無因次對比時間來表示，即，
無因次方差。
在測定了乙個系統的停留時間分布後，如何來評介其返混程度，則需要用反應器模型來描述，這裡我們採用的是多釜串聯模型。
所謂多釜串聯模型是將乙個實際反應器中的返混情況作為與若干個全混釜串聯時的返混程度等效。這裡的若干個全混釜個數n是虛擬值，並不代表反應器個數，n稱為模型引數。多釜串聯模型假定每個反應器為全混釜，反應器之間無返混，每個全混釜體積相同，則可以推導得到多釜串聯反應器的停留時間分布函式關係，並得到無因次方差與模型引數n存在關係為：
b．實驗目的
(4) 了解連續均相管式迴圈反應器的返混特性。
(5) 分析觀察連續均相管式迴圈反應器的流動特徵
(6) 研究不同迴圈比下的返混程度，計算模型引數n。
c．裝置及操作要點
（1）進水閥 （2）進水流量計 （3）注射器 （4）填料塔
（5）電極 （6）電導儀 （7）記錄儀 （8）微機
（9）迴圈幫浦 （10）迴圈流量計 （11）放氣閥
實驗裝置由管式反應器和迴圈系統組成。迴圈幫浦開關在儀表屏上控制，流量由迴圈管閥門控制，流量直接顯示在儀表屏上，單位是：公升/小時。
實驗時，進水從轉子流量計調節流入系統，穩定後在系統的入口處（反應管下部進樣口）快速注入示蹤劑(0.5~1ml)，由系統出口處電導電極檢測示蹤劑濃度變化，並顯示在電導儀上，並可由記錄儀記錄。
電導儀輸出的毫伏訊號經電纜進入a/d卡，a/d卡將模擬訊號轉換成數碼訊號，由計算機集中採集、顯示並記錄，實驗結束後，計算機可將實驗資料及計算結果儲存或列印出來。
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