cod的測定（快速密閉催化消解法）
試驗步驟：
1、 取1ml濾液(5000r/min條件下離心10min,過濾)於50ml容量瓶中定容(稀釋倍數由濾液scod的濃度而定，通常是稀釋至1000－2500mg/l，選擇消化液ⅰ)，從中量取3ml於消化管（注意乾燥）中，每個樣品做3個重複；同時以同量的蒸餾水代替樣品，做空白試驗。
2、 依次加入1ml掩蔽劑、3ml消化液（注意準確）、5ml催化劑（每加入一種試劑後都要搖勻），旋緊密封塞，混勻。
3、 放入已預熱到165℃的消解爐中，消解22min，冷卻。
4、 將樣液移至150ml錐形瓶中，用蒸餾水沖洗消化管（至少洗3次，共約30ml），沖洗液移入錐形瓶中。
5、 加3滴鄰菲羅啉指示劑，用硫酸亞鐵標準溶液滴定，溶液顏色由黃到藍突變成紅褐色為終點，記錄硫酸亞鐵標準溶液用量（樣品的記為v1，空白對照的記為v0）。
6、 滴定使用0.05 mol/lfeso4：先配0.
2mol/l feso4，然後稀釋得到（量取250ml0.2mol/l feso4於1000ml容量瓶即得0.05 mol/lfeso4，標定後使用）
標定方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液（c(1/6k2cr2o7)=0.
2500mol/l）於250ml錐形瓶中，加水稀釋至55ml左右，緩慢加入5ml濃硫酸，混勻，冷卻後，加入2－3滴鄰菲囉啉指示劑，用0.05 mol/lfeso4滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即未終點。
c[feso4]=0. 25*10/v
計算： cod（mg·l-1）＝（v0-v1）×c×8×1000×50/v2
v1——滴定樣品消耗的硫酸亞鐵標準溶液的體積，ml
v0——滴定空白消耗的硫酸亞鐵標準溶液的體積，ml
v2――水樣體積，ml，本試驗中v2＝3ml
c——硫酸亞鐵標液的濃度，mol·l-1
50――水樣的稀釋倍數
8――氧（1/2o）摩爾質量
v』——硫酸亞鐵標準溶液的標定時，用去的硫酸亞鐵溶液的體積，ml
試劑配製：
掩蔽劑：稱取30.0g硫酸汞（分析純）溶於100ml的10％硫酸中。
10％硫酸：取50ml蒸餾水，緩慢加入10ml濃硫酸，冷卻後定容至100ml。
催化劑：稱取8.8g分析純硫酸銀溶於1l濃硫酸中。
消化液ⅰ：稱取19.6g重鉻酸鉀，50.
0g硫酸鋁鉀，10.0g鉬酸銨，溶解於500ml水中，加入200ml濃硫酸，冷卻後，轉移至1000ml容量瓶中，用蒸餾水定容。（該溶液濃度c[1/6k2cr2o7]=0.
4mol·l-1，用於測cod濃度在1000－2500mg·l-1的水樣，滴定時用的硫酸亞鐵濃度為0.05mol·l-1。）
消化液ⅱ：稱取5.0g重鉻酸鉀，50.
0g硫酸鋁鉀，10.0g鉬酸銨，溶解於500ml水中，加入200ml濃硫酸，冷卻後，轉移至1000ml容量瓶中，用蒸餾水定容。（該溶液濃度c[1/6k2cr2o7]=0.
1mol·l-1，用於測cod濃度在500-1000mg·l-1的水樣，滴定時用的硫酸亞鐵濃度為0.02mol·l-1。）
消化液ⅲ：稱取2.45g重鉻酸鉀，50.
0g硫酸鋁鉀，10.0g鉬酸銨，溶解於500ml水中，加入200ml濃硫酸，冷卻後，轉移至1000ml容量瓶中，用蒸餾水定容。（該溶液濃度c[1/6k2cr2o7]=0.
05mol·l-1，用於測cod濃度在50mg·l-1以下的水樣，滴定時用的硫酸亞鐵濃度為0.01mol·l-1。）
重鉻酸鉀標準溶液：（c[1/6 k2cr2o7]=1mol·l-1）
稱取經過130℃烘3～4h的重鉻酸鉀（分析純）49.031g，溶於400ml水中，必要時可加熱溶解，冷卻後，稀釋定容至1l，搖勻備用。
重鉻酸鉀標準溶液：（c[1/6 k2cr2o7]=0.1mol·l-1）
取c[1/6 k2cr2o7]=1mol·l-1標準溶液10ml，用蒸餾水稀釋定容至100ml，搖勻備用。
硫酸亞鐵標準溶液：（c[feso4]=0.2mol·l-1）
稱取feso4·7h2o（分析純）55.6g，加水和5ml濃硫酸溶解，稀釋定容至1l，搖勻備用。
硫酸亞鐵標準溶液：（c[feso4]=0.02mol·l-1）
量取c[feso4]=0.2mol·l-1的硫酸亞鐵標準溶液100ml，定容至1l，搖勻備用。
試亞鐵靈指示劑（鄰菲羅啉指示劑）：稱取1.485g鄰菲羅啉（c12h8n2·h2o）和0.695g硫酸亞鐵（feso4·7h2o）溶於水中，稀釋至100ml，儲於棕色瓶中。
鹼度的溴甲酚綠－甲基紅指示劑滴定法分析
1 主要儀器三角瓶（150ml）、電爐、量桶、半微量滴定管、移液管
2 試劑
2.1．無二氧化碳水：配製試劑所用的蒸餾水使用前煮沸15min，冷卻至室溫備用。
2.2．甲基紅：（0.1％）0.025甲基紅溶於25ml乙醇中
2.3．溴甲酚綠－甲基紅：取25mg溴甲酚綠和5mg甲基紅於25ml95％乙醇中
2.4．硫代硫酸鈉溶液（0.1mol·l-1 1／2na2s203=0.0500mol·l-1na2s2o3）
2.5.硼砂 （分析純）
2.6．鹽酸標準溶液（0.0200mol·l-1）：
用刻度吸管吸取8.3ml濃hcl（ρ=1.19g／ml），並用蒸餾水稀釋至1000ml，此溶液濃度＝o.
100mol·l-1，儲存備用。使用時，取200ml以蒸餾水定容至1000ml，即為0.02mol·l-1的hcl溶液，其準確濃度標定如下：
稱約0.3g（精確到0.0001g）硼砂於錐形瓶中，加入無c02去離子水稀釋約30ml，加入3滴甲基橙指示劑，用hcl標準溶液滴定至由桔黃色剛變為桔紅色，記錄hcl標準溶液的用量（平行滴定三次）。
按下式計算其推確濃度：
c=m/（0.1907xv）
式中， c一鹽酸溶液的濃度， mol·l-1； v一消耗的鹽酸標準溶液體積， ml;
m－硼砂的質量
3.步驟
水樣經濾紙過濾或於5000r/min條件下離心10min，取5ml的上述濾液或上清液為樣品，樣品的量以消耗hcl標準溶液8～20ml為宜。樣品取平行試樣兩份，分別置於150ml三角瓶。加入30ml無co2蒸餾水稀釋
同時以等量的不含樣品的無co2蒸餾水為空白對照
4.滴定步驟如下。
加入3滴溴甲酚綠－甲基紅指示劑和硫代硫酸鈉溶液（1/2na2s2o3）1滴（後者用於排除游離氯的干擾）。用0.0200mol·l-1的hcl標準溶液滴定至恰現淡紅色，記錄hcl標準溶液的用量v1ml，空白對照中消耗的hcl量為v0ml。
（平行滴定三次）。
5.計算
1．鹼度
鹼度（以mmol·l-1計）=（v1-v0）*c/v2*1000
式中： c一－鹽酸標準溶液的濃度， mo1·l-1
v1一－試樣消耗鹽酸標準溶液的體積， ml；
v2一－試樣的體積， ml；
v0一－空白對照消耗hcl標準溶液的體積， ml。
當試驗結果以mgcaco3·l-1表示時，則上述濃度要乘以50，即：鹼度（以mgcaco3·l-1計）＝鹼度（以mmol·l-1計）x50
vfa的測定（蒸餾滴定法）
儀器：5ml半微量滴定管、蒸氮儀、容量瓶、250ml錐形瓶、5ml移液管
試劑：0.02mol·l-1naoh溶液、1mol·l-1h2so4溶液、1%酚酞
試驗步驟：
1、 取2ml濾液（5000r/min條件下離心10min，過濾）於25ml容量瓶中定容。
2、 取5ml加入到蒸氮裝置，同時加入5ml催化劑（1mol·l-1h2so4溶液），蒸出100ml溶液。
3、 向蒸出液中加入3滴酚酞，用0.02mol·l-1的naoh標準溶液滴定，溶液顏色由無色突變成粉紅色為終點，記錄naoh溶液消耗量（v）。
計算：vfa（mg·l-1，以乙酸計）=c×v×1000×60.5×12.5/vo
v——滴定樣品消耗的naoh標準溶液的體積，ml
c——naoh標液的濃度，mol·l-1
v0――試樣的體積，ml，本試驗v0＝5ml
12.5――待測液的稀釋倍數
60.5――乙酸的分子量
試劑配製：
飽和naoh溶液：取約5ml蒸餾水，加入naoh固體，邊加邊攪拌，使naoh溶於水中放出的熱量盡快散失，直到溶液表面有晶體析出，即溶液達到飽和。待溶液冷卻至室溫，即可使用。
0.02mol·l-1naoh溶液：量取1ml naoh飽和溶液至1000ml容量瓶中，定容。
naoh溶液的標定：取約0.3g（精確到0.
0001g）硼酸，於250ml錐形瓶中，加入30ml無co2水溶解，加入3滴1％酚酞，用naoh溶液滴定，溶液顏色由無色突變成粉紅色為終點，記錄naoh溶液消耗量（v0）。
c（naoh）（mol·l-1）=m/（61.83×v0）
m——硼酸的質量，g
v0——naoh溶液標定時，用去的naoh溶液的體積，ml
1mol·l-1h2so4溶液：取60ml濃硫酸，緩慢加入至1000ml蒸餾水中，冷卻，搖勻。
1%酚酞：取1.00g酚酞，溶於60ml95％乙醇中，用蒸餾水稀釋至100ml，轉移至試劑瓶中備用。
納氏試劑光度法測定氨氮
一、方法原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，此顏色在較寬的波長內具強烈吸收。通常測量用波長在410-425nm範圍。
二、干擾及消除
脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物，以及鐵、錳、鎂和硫等無機離子，因產生異色或混濁而引起干擾，水中顏色或混濁亦影響比色。為此，須經過絮凝沉澱過濾或蒸餾預處理，易揮發的還原性干擾物質，還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。
三、方法的適用範圍
本法最低檢出濃度為0.025mg·l-1（光度法），測定上限為2 mg·l-1。採用目視比色法，最低檢出濃度為0.
02 mg·l-1。水樣作適當的預處理後，本法可適用於地表水、地下水、工業廢水和生活汙水中氨氮的測定。
四、儀器
1. 分光光度計
2. ph計。
五 、試劑
配製試劑用水均應為無氨水。
1） 納氏試劑：可選擇下列一種方法製備。
稱取20g碘化鉀溶於約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（hgcl2）結晶粉末（約10g），至出現朱紅色沉澱不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不易溶解時，停止滴加氯化汞溶液。
常規指標測定方法
目錄cod的測定 1 鐵的測定 4 錳的測定 7 硬度的測定 10 汙染指數 sdi 測定方法 12 濁度測定方法 14 餘氯測定方法 16 cod的測定 鐵的測定 錳的測定 硬度的測定 一 實驗目的 1 掌握edta法測定水硬度的原理和方法。2 了解測定水的硬度的意義和我國常用的硬度表示方法。3 ...
生理指標測定方法 2
1 葉綠素含量測定取樣0.2g左右，剪碎，放入黑色膠卷盒中加20ml等量丙酮乙醇混合液 0號調零管 20ml等量丙酮乙醇混合液 48h以後，待材料變白，取上清夜於440 645 663nm處測其od值。計算 2 脯氨酸含量的測定 配藥 1 3 磺基水楊酸溶液 6g 200ml 2 2.5 酸性茚三酮...
藥用植物常見生理生態指標的測定方法
第12章藥用植物生態學研究方法 12 2 藥用植物生理生態學研究方法 12 2 1 植物氣體交換的測定 12 2 1 1 測定的意義 植物氣體交換主要是植物葉片與大氣進行的co2和h2o的交換。氣體交換引數包括光合速率 暗呼吸速率 蒸騰速率 氣孔導度與水分利用率。氣體交換是植物最重要的生命活動之一，...