腐植酸鈉檢測 方法一

2022-03-16 23:32:05 字數 3778 閱讀 4893

本標準規定了腐植酸鈉的技術要求、試驗方法、檢驗規則及包裝、標誌、貯存、運輸。

本標準適用於以泥炭、褐煤和風化煤為原料制得的腐植酸鈉。

1.1 外觀:黑色顆粒或粉末。

1.2 腐植酸鈉應符合表1要求。

表 12.1 腐植酸鈉中腐植酸含量的測定重量法(仲裁法)

2.1.1 方法提要

用水溶解腐植酸鈉,以過量的無機酸沉澱腐植酸,稱量沉澱物,並用灼燒殘渣加以校正。

2.1.2 試劑

分析時,除非另有說明,限用分析純試劑、蒸餾水或相當純度的水。

2.1.2.1 鹽酸(gb 622—77):5%(v/v)溶液。

2.1.3 儀器

通常的實驗室儀器和:

2.1.3.1 恆溫乾燥箱:溫度能控制在110±5℃或紅外乾燥燈;

2.1.3.2 離心機:最低轉速為2000r/min,離心杯容積大於150ml;

2.1.3.3 恆溫水浴;

2.1.3.4 馬弗爐;

2.1.3.5 定量濾紙(藍帶);

2.1.3.6 帶磨口塞稱量瓶:直徑50mm,高30mm。

2.1.4 分析步驟

2.1.4.1 溶解

稱量1.0g試樣(準確到0.0002g),放入250ml錐形瓶a中,加入100ml水,在沸水浴中,加熱30min,冷卻至室溫,然後將物料轉入離心杯中,並以2000r/min轉速離心30min,將溶液傾析到另乙個500ml的錐形瓶b中,用200ml水分兩次洗滌不溶物。

每次洗滌之後離心,將洗滌液全部收集到瓶b中。

2.1.4.2 沉澱

將瓶b溶液轉入500ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻,取200ml溶液到燒杯中,加20ml鹽酸(2.1.2.1),使腐植酸沉澱,離心懸浮液,傾析上部清液。

2.1.4.3 稱量

預先將定量濾紙和稱量瓶在105~110℃乾燥箱中乾燥至恒重,用濾紙過濾 2.1.4.

2得到的沉澱物,把帶沉澱的濾紙移至稱量瓶中,於105~110℃乾燥箱中乾燥2h,取出,在乾燥器中冷卻至室溫(約20min),稱量,重複乾燥、冷卻和稱量,直到連續兩次稱量的差值小於0.001g,計算腐植酸的質量(m1)。

2.1.4.4 灼燒

將沉澱物連同濾紙移入已知質量的瓷坩堝中,先在低溫(200~250℃左右)下灰化,然後在600±25℃的馬弗爐中灼燒 1~2h,取出坩堝,在空氣中冷5min後,再放入乾燥器中冷卻至室溫,稱量。反覆灼燒、冷卻和稱量步驟,直到連續兩次稱量的差值小於0.001g,計算腐植酸的灼燒殘渣的質量(m2)。

2.1.5 分析結果的計算

腐植酸鈉中腐植酸含量(以乾基計),以質量百分數(%)表示,按式(1)計算:

2.1.6 允許差

平均測定結果以及不同實驗室測定結果的絕對差值不大於表2的數值。取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。

表 22.2 腐植酸鈉中腐植酸含量的測定殘渣法

2.2.1 方法提要

用水溶解腐植酸鈉,根據不溶物的量計算腐植酸含量,並以無機鹽加以校正。

2.2.2 試劑

與2.1.2相同。

2.2.3 儀器

與2.1.3相同。

2.2.4 分析步驟

將2.7.3得到的不溶物m3連同濾紙一起轉入已於 600±25℃恒重過的坩堝中,於馬弗爐中灰化,然後冷卻、稱量,求出不溶物m3的灼燒殘渣m4。

2.2.5 分析結果的計算

腐植酸鈉中腐植酸含量(以乾基計),以質量百分數(%)表示,按式(2)計算:

2.2.6 允許差

平行測定結果以及不同實驗室測定結果的絕對差值不大於表3的數值。取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。

表 32.3 腐植酸鈉中腐植酸含量的測定容量法

2.3.1 方法提要

用水溶解腐植酸鈉,在硫酸溶液中,用重鉻酸鉀將腐植酸中的碳氧化成二氧化碳,根據重鉻酸鉀消耗量和腐植酸的碳係數計算腐植酸的含量。

2.3.2 試劑

分析時,除非另有說明,限用分析純試劑、蒸餾水或相當純度的水。

2.3.2.1 重鉻酸鉀(gb 642—77)標準溶液:c(1/6k2cr2o7)=0.1mol/l(相當於0.1n)。

將重鉻酸鉀於130℃烘3h,在乾燥器中冷卻至室溫,稱取4.9036g於燒杯中,加水溶解,然後轉移至1000ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻;

2.3.2.2 重鉻酸鉀溶液:c(1/6k2cr2o7)=0.8mol/l(相當於0.8n) 。

稱取40g重鉻酸鉀溶於1000ml水中,貯存於細口瓶中待用;

2.3.2.3 硫酸(gb 625—77);

2.3.2.4 鄰菲啉(gb 1293—77)指示劑:

稱取1.5g鄰菲啉和1g硫酸亞鐵銨於100ml水中,儲存於棕色瓶中;

2.3.2.5 硫酸亞鐵銨(gb 661—77)標準溶液:c(fe2+)=0.1mol/l(相當於0.1n):

稱取40g六水硫酸亞鐵銨溶於適量的水中,加入20ml濃硫酸,用水稀釋至1000ml,搖勻,裝入棕色瓶中,放入兩條潔淨的鋁片或電纜鋁線,以保持溶液濃度長期穩定,避免經常標定。溶液的濃度按下述方法標定:

準確吸取25.0mlc(1/6k2cr2o7)=0.1mol/l重鉻酸鉀標準溶液於250ml錐形瓶中,加入70~80ml水和10ml濃硫酸,冷卻後加3滴鄰菲啉指示劑,用待標定的硫酸亞鐵銨溶液滴定,直至溶液變為磚紅色即為終點。

硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度c(fe2+),以mol/l表示,按式(3)計算:

式中:v──滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液體積,ml。

2.3.3 分析步驟

2.3.3.1 溶解

稱取0.2±0.01g(準確至0.

0002g)試樣於250ml錐形瓶中,加入70ml水,於瓶口插上小玻璃漏斗,置於沸水浴中加熱溶解30min,並經常攪動,取出錐形瓶,冷卻後將溶液及殘渣全部轉入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,用中速濾紙幹過濾,棄去最初的部分濾液。

2.3.3.2 氧化

準確吸取幹過濾液5.0ml於250ml錐形瓶中,加入c(1/6k2cr2o7)=0.8mol/l重鉻酸鉀溶液5.0ml,緩慢加入濃硫酸15ml,於沸水浴中加熱氧化30min 。

2.3.3.3 滴定

將氧化後的溶液從水浴上取下,冷卻至室溫,加入約70ml水,3滴鄰菲啉指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液由橙色經綠色轉變為磚紅色為終點。

2.3.3.4 按照上述步驟進行空白試驗。

2.3.4 分析結果的計算

腐植酸鈉中腐植酸含量(以乾基計),以質量百分數(%)表示,按式(4)計算:

2.3.5 允許差

平行測定結果以及不同實驗室測定結果的絕對差值不大於表4的數值。取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。

表 4通過試驗總結:

2.4 腐植酸鈉中水分的測定重量法

2.4.1 方法提要

試樣在105~110℃乾燥箱中乾燥,失重佔試樣的質量百分數作為水分。

2.4.2 儀器

通常的實驗室儀器和:

2.4.2.1 恆溫乾燥箱;

2.4.2.2 帶磨口塞玻璃稱量瓶:直徑50mm,高30mm。

2.4.3 分析步驟

用預先乾燥並恒重的稱量瓶,稱取分析試樣1g(準確到0.002g),然後把蓋開啟,將稱量瓶放入預先

加熱到105~110℃的乾燥箱中。乾燥1~2h後,從乾燥箱中取出稱量瓶並加蓋,在空氣中冷卻2~3min後,

放入乾燥器中冷卻到室溫(約20min), 稱量,然後進行檢查性乾燥,每次30min,直到試樣的質量變化小

於0.001g或質量開始增加時為止。在後一種情況下,要採用增重前一次質量為計算依據。

2.4.4 分析結果的計算

腐植酸鈉中水的含量wf,以質量百分數(%)表示,按式(5)計算:

2.4.5 允許差平行測定結果以及不同實驗室測定結果的絕對差值不大於表5的數值。取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。

腐植酸鈉檢測 方法一

本標準規定了腐植酸鈉的技術要求 試驗方法 檢驗規則及包裝 標誌 貯存 運輸。本標準適用於以泥炭 褐煤和風化煤為原料制得的腐植酸鈉。1.1 外觀 黑色顆粒或粉末。1.2 腐植酸鈉應符合表1要求。表 12.1 腐植酸鈉中腐植酸含量的測定重量法 仲裁法 2.1.1 方法提要 用水溶解腐植酸鈉,以過量的無機...

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