亞硫酸氫鈉水溶液的濃度測定
2011-03-02 09:47
亞硫酸氫鈉水溶液的濃度測定
1.實驗儀器：分析天平
恆溫乾燥箱
乾燥器2.試驗試劑：重鉻酸鉀
硫代硫酸鈉
碘碘化鉀澱粉鹽酸硫酸無水碳酸鈉
3.方法概要：
讓亞硫酸氫鈉與定量碘反應生成硫酸根離子，再用硫代硫酸鈉標準溶液滴定剩餘碘，直接計算為亞硫酸氫鈉的含量，求出濃度。
化學反應方程式：i2+nahso3+h2o=nai+h2so4+hi
4.試驗方法：
稱取7克亞硫酸氫鈉水溶液樣品（精確至0.0001g）移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度。取25.
00ml，注入盛有50.00ml碘標準溶液的碘量瓶中，搖勻，放置5mim，加20%鹽酸溶液2ml用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，近終點時，加10g/l澱粉指示液2ml，繼續滴定至溶液藍色消失。
同時做空白試驗。
5.結果計算：
nahso3(%)=(v1-v2)*c*0.5204/m
式中：v-------空白試驗消耗硫代硫酸鈉的體積數，單位：毫公升。
v------加樣時消耗硫代硫酸鈉的體積數，單位：毫公升。
c------硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度，單位：摩爾每公升。
m-----亞硫酸氫鈉水溶液的重量，單位：克。
6.硫代硫酸鈉標準溶液的配製與標定：
⑴配製：
稱取26g硫代硫酸鈉（na2s2o3·5h2o），加0.2g無水碳酸鈉，溶於1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻。放置兩周後過濾。
⑵標定：
稱取0.18g於120℃±2℃乾燥至恒重的工作基準試劑重鉻酸鉀，置於碘量瓶中，溶於25ml水，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，於暗處放置10min。加150ml水（15℃-20℃），用配製好的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點時加2ml澱粉指示液（10g/l），繼續滴定至溶液由藍色變為亮綠色。
硫代硫酸鈉標準溶液的濃度c(na2s2o3),數值以摩爾每公升（mol/l）表示：c(na2s2o3)=m*1000/(v1-v2)m
式中：m---重鉻酸鉀的質量的精確值，單位：克。
v1---加樣時消耗硫代硫酸鈉的體積數，單位：毫公升。
v2----空白時消耗硫代硫酸鈉的體積數，單位：毫公升。
m----重鉻酸鉀的摩爾質量的數值，單位：（g/mol）
m(1/6k2cr2o7)=49.031
7.碘標準溶液的配製及標定
⑴配製：
稱取13g碘及35g碘化鉀，溶於100ml水中，稀釋至1000ml，搖勻，儲存於棕色瓶中。
⑵標定：
量取35.00ml-40.00ml配製好的碘溶液，置於碘量瓶中，加150ml水（15℃-20℃），用硫代硫酸鈉標準滴定液滴定，近終點時加2ml澱粉指示液（10g/l），繼續滴定至溶液藍色消失。
同時做水所消耗碘的空白試驗：取250ml水（15℃-20℃），加0.05ml-0.
20ml配製好的碘溶液及2ml澱粉指示液（10g/l），用硫代硫酸鈉標準滴定液滴定至溶液藍色消失。
碘標準溶液的濃度c(1/2i2)數值以摩爾每公升（mol/l）表示:
c(1/2i2)=(v1-v2)c/(v3-v4)
式中：v1----硫代硫酸鈉標準溶液的體積數，單位：ml。
v2----空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液的體積數，單位：ml。
c----硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位：摩爾每公升。
v3----碘溶液的體積數，單位：ml。
v4----空白試驗中加入的碘溶液的體積數，單位：ml。
亞硫酸氫鈉水溶液的濃度測定（重量法·仲裁方法）
1.實驗儀器：①分析天平：0.1mg/220g
②恆溫鼓風乾燥箱：
③馬弗爐
④電加熱爐
⑤沸水浴鍋
⑥乾燥器
2.實驗試劑：①雙氧水（過氧化氫）
②鹽酸③氯化鋇
④硝酸銀溶液
3.方法概論：
亞硫酸氫鈉水溶液經氧化處理後過濾不溶物，在酸性條件下，加入氯化鋇，與試劑中的硫酸根離子生成硫酸鋇沉澱，經過濾烘乾、灰化灼燒，稱重計算含量，求出濃度。
化學反應方程式：2nahso3+2h2o2=na2so4+h2so4+2h2o
so42－+ba2+=baso4↓
4.分析方法：
稱取12.5g亞硫酸氫鈉水溶液（精確至0.0002g），置於250ml燒杯中。
加入過量過氧化氫。過濾到500ml容量瓶中，用水洗滌至無硫酸根離子為止（用氯化鋇溶液檢驗）。冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管移取25ml試驗溶液置於500ml燒杯中，加入5ml鹽酸溶液，270ml水，加熱至微沸。在攪拌下滴加10ml氯化鋇溶液，時間約需1.5min，繼續攪拌並微沸2-3min，然後蓋上表面皿，保持微沸5min，再把燒杯放到沸水浴上保持2h。
將燒杯冷卻至室溫，用慢速定量濾紙過濾，用溫水洗滌沉澱至無氯離子為止（取5ml洗滌液，加5ml硝酸銀溶液混勻，放置5min不出現渾濁）
將沉澱連同濾紙轉移至已於（800±20）℃下，恒重的瓷坩堝中，在110℃烘乾，然後灰化，在（800±20）℃灼燒至恒重。
5.結果計算：
亞硫酸氫鈉的濃度=(m1-m2)*8.91726/m
式中：m1-----硫酸鋇與瓷坩堝的重量，單位：g。
m2-----瓷坩堝恒重後的重量，單位：g。
m------亞硫酸氫鈉水溶液的重量，單位：g。
8.91726------換算係數。
gb/t 19106 -2003
5.1 次氯酸鈉溶液中有效氯含量的測定
5.1.1 原理
在酸性介質中，次氯酸根與碘化鉀反應，析出碘，以澱粉為指示液，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，至藍色消失為終點。反應式如下：
2h+ + ocl- + 2i- = i2 + cl-+ h2o
i2 + 2s2o32- = s4o62 -+ 2i-
5.1.2 試劑
5.1.2.1 碘化鉀溶液：100g/l
稱取100g碘化鉀，溶於水中，稀釋到1000ml，搖勻。
5.1.2.2 硫酸溶液：3＋100
量取15ml硫酸，緩緩注入500ml水中，冷卻，搖勻。
5.1.2.3 硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(na2s2o3)=0.1mol/l
5.1.2.4 澱粉指示液：10g/l
5.1.3 儀器
一般實驗室儀器。
5.1.4 分析步驟
5.1.4.1 試料
量取約20ml實驗室樣品，置於內裝20ml水並已稱量（精確到0.01g）的100ml燒杯中，稱量（精確到0.01g）。然後全部移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
5.1.4.2 測定
量取試料（5.1.4.
1）10.00ml，置於內裝50ml水的250ml碘量瓶中，加入10ml碘化鉀溶液（5.1.
2.1）和10ml硫酸溶液（5.1.
2.2），迅速蓋緊瓶塞後水封，於暗處靜置5min，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液（5.1.
2.3）滴定至淺黃色，加2ml澱粉指示液（5.1.
2.4）繼續滴定至藍色消失即為終點。
5.1.5 結果計算
有效氯以氯的質量分數x1計，數值以%表示，按式（1）計算：
v/1000）cm 5vcm
x1＝ ×1001）
m×10/500 m
式中：v－硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫公升（ml）；
c－硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確的數值，單位為摩爾每公升（mol/l）；
m－試料的質量的數值，單位為克（g）；
m－氯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（m＝35.453）。
5.1.6 允許差
平行測定結果之差的絕對值不超過0.2%。
取平行測定結果的算術平均值為報告結果。
次氯（溴）酸鈉分析方法
試劑和溶液：30%冰乙酸；0.5%可溶性澱粉溶液；10%碘化鉀溶液；0.1n硫代硫酸鈉標準溶液
測定步驟：準確吸取5ml樣品迅速放進已加約10ml水並稱重的稱量瓶內，稱量（稱準至0.0002g）後，轉移到250ml容量瓶內，以水稀釋至刻度，搖勻。
吸取25ml上述溶液250ml碘量瓶中，加水至100ml，迅速加入乙酸溶液10ml，加蓋水封，搖勻，再迅速加入碘化鉀10ml，加蓋水封搖勻後，放置暗處5min，以硫代硫酸鈉溶液滴定溶液至淺黃色時，再加入澱粉溶液3--5ml，繼續以硫代硫酸鈉標準溶液滴定至褪色為終點。
次氯（溴）酸鈉含量%（x1）按下式計算：
n*v×0.03546 （0.0799）
x1100
g×式中：n---硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度；
v---滴定用去硫代硫酸鈉標準溶液體積，ml
g---樣品重，g；
0.03546----每毫克當量氯的克數。（備註：測定次溴酸鈉時為0.0799）
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