苯酚結晶點測定方法

2022-03-08 10:51:59 字數 1082 閱讀 8958

1. 實驗原理

工業酚、苯酚冷卻時溫度逐漸下降,達到一定溫度時就開始有晶體出現,使溫度稍有回公升,達到最高點,並穩定片刻,然後繼續下降,該最高溫度即為結晶點。

2. 試劑

2.1分子篩:4a,粉狀(不大於120目)。使用前在450~500℃的高溫爐中灼燒2h,儲存於無乾燥劑的乾燥箱內。

3.儀器,

3.1溫度計:溫度範圍0~50℃,分刻度0.1℃;溫度範圍0~100℃,分刻度1℃。

3.2結晶點測定儀:如下圖:

內管:內徑22±1mm,長155±2mm。

外管:內徑40±2mm,長145±2mm。

恆溫槽:容積1000ml,高型燒杯。

攪拌棒:直徑1—2mm的耐腐蝕金屬絲,底部燒成環形。

3. 實驗步驟

4.1.在乾燥潔淨的內管中加入60℃左右的融化試樣20ml,再加3g分子篩,用橡皮塞塞住試管,在保持試樣融化狀態下劇烈**5-10min。如果是樣凝固應加熱溶化。

4.2.裝上攪拌棒及0.1℃分刻度的溫度計,攪拌冷卻,**結晶點。

4.3.再將試管內容物加熱至溫度比**結晶點高約5℃,使試樣融化。

但在管上應保留少許結晶作為晶種。控制水浴溫度比**結晶點低約5-10℃.緩慢攪拌試樣(每分鐘約10-15次)待溫度逐漸下降到比**結晶點低約0.

5℃時,將管壁上的晶種擦下,用放大鏡仔細觀察溫度變化。此時溫度開始回公升 ,同時記下溫度計水銀柱外露部分中段附近的溫度。如果無溫度回公升或者溫度回公升超過1℃,則此試驗應作廢。

5.試驗結果計算

觀察所記的結晶點溫度按(1)式進行補正:

t=t0+t1+t2………………… (1)

t2=0.00016h*(t0-tb)…… (2)

式中:t——補正後的試樣結晶點,℃;

t0——觀察所得的溫度,℃

t1——溫度計本身校正值,按校正表進行補正,℃;

t2——水銀柱外露部分溫度的補正值,℃

tb——水銀柱外露部分中段附近溫度,℃

h——溫度計橡皮塞上外露部分的水銀柱高度,以讀書表示,℃

6.實驗誤差

6.1.同一化驗室與不同化驗室誤差均不得超過下列允許值:

附錄a苯酚的結晶和百分比含量關係表

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