硬質合金實習報告 粉末分廠

2021-12-29 15:21:41 字數 3551 閱讀 9217

xx硬質合金有限責任公司

實習總結

實習人:

實習單位:粉末分廠

目錄第一章 amt的生產工藝 1

1.1 概述 1

1.2 生產amt的工藝介紹 2

1.2.1 apt 熱離解 2

1.2.2 浸出、過濾 2

1.2.3 濃縮、結晶 3

1.2.4 乾燥 3

1.3 問題與建議 4

第二章氧化鎢的生產 5

2.1 黃鎢 5

2.1.1 主要原輔材料 5

2.1.2 裝置及生產原理 5

2.1.3 工藝 6

2.2 蘭鎢 7

2.2.1 主要原輔原料 7

2.2.2 裝置及生產原理 7

2.2.3 工藝 7

2.3 紫鎢 7

2.3.1 主要原輔原料 7

2.3.2 裝置及生產原理 7

2.3.3 工藝 8

第三章鎢粉的生產 9

3.1 概述 9

3.2 鎢粉的生產原理、裝置及工藝 9

3.3 粉末顆粒長大的機理 10

3.4 影響鎢粉粒度的因素 11

3.4.1 還原溫度 11

3.4.2 氫氣流量及濕度 11

3.4.3推舟速度及裝舟量 11

3.5氫氣的**淨化系統 12

3.6問題與建議 12

第四章碳化鎢粉的生產 13

4.1 概述 13

4.2配碳混合 13

4.3 碳化鎢粉的生產裝置 15

4.3.1 鉬絲碳化爐 15

4.3.2 石墨碳管爐 15

4.3.3 中頻感應碳化爐 16

4.3 碳化機理 18

4.4影響碳化鎢粉粒度的因素 18

第五章實習總結 20

致謝 21

偏鎢酸銨((nh4)6h2w12o40﹒ yh2o)主要用於石油裂化、有機合成、硝化反應等做催化劑,在石油、化工、機械、電子、國防、航空、冶金、防腐、阻燃等方面具有日益廣泛而重要的用途。

xx公司amt的生產工藝流程圖見圖1-1,產品效能要求見公司內控標準。

圖1-1 xx公司生產amt的工藝流程圖

熱離解的目的是使apt轉變成amt。在實際生產中,分解產物中仍然存在一定量的apt或wo3。離解過程中,如果欠燒,則離解料中殘留的apt量過高;否則,過燒則使離解料中wo3含量增加。

無論是apt,還是wo3,含量過高均會影響生產成本或amt的**率。生產過程中應該防止wo3的產生,而允許有少量的apt殘留,殘留的apt可在浸出工序中與硝酸轉化成amt。

下面將從原料、裝置、工藝等方面介紹公司冶煉分廠的熱離解工序。

a)主要原輔材料

原材料是仲鎢酸銨結晶,輔助材料是壓縮空氣。

b)主要裝置

迴轉管電爐(四帶)。

c)工藝引數

影響離解料質量的工藝引數主要包括加熱帶溫度,爐管轉速(決定加熱時間)及下料量等。

apt的熱離解一般是在290~320℃進行的。apt在加熱到240℃時,熱解以脫水為主,同時有少量nh3逸出,保持原晶體結構。在300℃左右,有大量nh3逸出,apt開始轉變成無定形的amt。

爐管的轉速和下料量根據不同回轉爐的實際出料情況進行調整。

d)注意事項

燒料過程中,必須保持爐頭的排氣孔暢通,使離解過程順利進行。並應隨時觀察出料顏色,相應調整爐溫或下料量。

浸出主要是為了除去離解料中的殘留apt,提高amt的純度。反應式為:

(nh4)10w12o41 ﹒ xh2o + 4 hno3 ≒ (nh4)6h2w12o40﹒ yh2o + 4nh4no3 + h2o

主要採用的裝置有夾套帶攪拌器的搪瓷反應器。浸出後需要用方型過濾器過濾溶液以除去未轉變的apt、 wo3(wo3可能是離解料中的,也有可能是浸出過程由於區域性區域ph值過低產生的)等雜質。

浸出工序的作業質量要求是:浸出液清亮透明,呈微黃色;密度為1.1-1.

2 g/cm3;ph 4-6。具體步驟是:首先在浸出攪拌搪瓷反應器中加入大約2/3體積的純水,然後開風機,啟動攪拌並用蒸汽加熱,溫度達到65~70℃左右時,加入3桶離解料(大約200kg/桶),並用配好的稀硝酸調整溶液ph 4-6,隨後公升溫至沸騰。

沸騰1小時以上,停止攪拌,並關掉蒸汽停止加熱,冷卻澄清3小時以上。之後將上清液抽到方型過濾器過濾後轉至揚液器壓入儲槽或濃縮槽。

浸出用的搪瓷反應器上清液轉走之後,可以繼續浸出,當渣略低於攪拌器時,渣需要清理。具體做法是把渣抽入酸旦送去氨壓,即用氨水反應生成apt。壓完渣後,必須用純水清洗管道。

浸出液主要是通過加熱蒸發進行濃縮的。具體步驟是:先將過濾後的溶液注入夾套帶攪拌器的搪瓷反應器中,體積為搪瓷反應器的2/3,然後用稀硝酸調ph 至3-5之間。

之後開抽風、攪拌,並開蒸汽加熱保持溶液沸騰。蒸發過程隨時補加過濾液,保持反應器2/3的體積。當溶液密度達到1.

9-1.95g/cm3時,停止補加溶液,並用稀硝酸調整溶液ph 為2.7-3.

5,隨後在方型過濾器中過濾至濾液清亮,然後通過揚液器壓回濃縮槽繼續濃縮。當料液冷卻後的結晶析出率達到80%以上時,停止蒸汽加熱,開始降溫。停蒸汽後繼續攪拌0.

5-1小時。溫度降至室溫時放料。

放料過程中不能用水沖洗槽子和結晶,剩餘的母液壓回濃縮槽與新加溶液一起蒸發。

對結晶得到的溼的amt,冶煉分廠用遠紅外鋼帶爐乾燥以除去水份。一般要乾燥兩次。第一次乾燥溫度為70℃左右,第二次乾燥溫度為120℃左右。

乾燥好的amt經過篩、合批既得amt產品。

通過對amt生產工藝的了解,我認為產品的產出率有待進一步提高,關鍵在於apt的熱離解。應該加強工藝研究,提高離解產物中amt的含量,值得注意的是離解產物應避免wo3的存在。

鎢有多種氧化物,比較穩定的有四種,即wo3(黃色,亦稱α-氧化鎢)、wo2.9(蘭色,亦稱β-氧化鎢)、wo2.72(紫色,亦稱γ-氧化鎢)、wo2(褐色,亦稱δ-氧化鎢)。

工業上所謂的「蘭色氧化鎢」(簡稱蘭鎢)是一種混合物,可以表示為wox,其中2.72<x<3,主要成分是wo2.9。

xx公司主要生產黃鎢(wo3)、蘭鎢及紫鎢(wo2.72)三種氧化鎢,下面將逐一介紹。

xx公司生產的黃鎢主要是wo3-1和wo3-1a(即比表面黃鎢),還有wo3-2、wo3-na等。

生產wo3的原料是apt,輔助材料是壓縮空氣。

煅燒apt生產wo3的裝置是動密封迴轉管煅燒爐,圖2-1為該裝置簡圖。

在空氣中煅燒apt,可以得到wo3,反應式如下:

5 (nh4)2o﹒12 wo3 ﹒n h2o = 12 wo3 + 10 nh3 + (n + 5) h2o

在煅燒過程,從爐尾,即圖2-1中8處通入壓縮空氣。由於apt在煅燒過程中會分解出氨氣,在氧化鎢存在的情況下,氨氣會分解為氫氣和氮氣,分解出的氫氣將把wo3還原成低價氧化鎢。因此,必須啟動風機10保證爐內的氣氛,並根據煅燒出料的顏色及時調整下料量或風量。

由於風機的作用,較細的粉末會抽入布袋收塵器中。由電磁閥控制的壓縮空氣定時地吹入布袋收塵器將細粉吹下裝在下面的料桶中。

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