石英坩堝使用中常見問題和解決方法

2021-08-26 14:28:23 字數 3891 閱讀 5533

1.3.1 石英坩堝的生產廠商要保證其生產的坩堝從用料到生產的各個環節都符合質量要求。

1.3.2 在單晶生產的整個過程中應嚴格按照工藝規程認真操作。

1.3.3 拉晶所用的原料純度一定要符合生產要求,如果原料本身所含雜質較多,在溶料過程中也會造成析晶。尤其是鹼金屬離子的存在,將會降低析晶溫度200

~300℃.

1.3.4 原料的清洗一定要符合工藝要求,進過酸或鹼處理的原料如果未將酸鹼殘液沖洗徹底,易造成析晶。

1.3.5 新的石墨器件,如石墨坩堝因含有一定的灰粉和其它雜質,在投入使用前須經過徹底的高溫煅燒才能使用。

1.3.6 熔料時應選用合適的熔料溫度以減少析晶或降低析晶的程度。

2 石英坩堝的變形

2.1 產生變形的原因

2.1.1 裝料方法不當

2.1.1.1 在液位線上的料與石英坩堝的接觸呈面接觸狀態,這在熔料過程中容易發生掛邊導致坩堝變形。

2.1.1.2 坩堝最上部全部裝了碎小細料,這在熔料時易發生下部已溶完,上部呈結晶狀態而造成坩堝變形。

2.1.2 熔料方法不當

目前在太陽能單晶生產中,普遍都採用熱屏工藝,而熱屏使用一般又分為上掛式和下放式兩種,見圖:

由於熔料方法不當造成變形的原因有以下二種

2.1.2.1 在上掛式熱屏中如採用上部先熔法,即將堝位先降至最低位,讓上部料先熔,這種方式極易在熔料過程中產生石英坩堝變形。

2.1.2.2 再下掛式熱屏中一般上部不容易變形,但如果上部矽料融化下沉後如不及時將堝位上公升,石英堝底部極易鼓包變形。

2.1.3 溶料功率不當

溫度對石英堝變形的影響主要有以下二點。

2.1.3.1 溫度過高

由於矽熔點為1420℃,一般的熔料溫度在1550~1600℃左右,如果熔料溫度過高,在熔料過程中極易發生變形。

2.1.3.2 溫度過低

當熔料料溫度偏低時,坩堝上部的料與堝壁接觸處易發生似熔非熔的狀態,當下部料熔完上部已掛邊的塊料將石英坩堝下拉二發生變形。

2.1.4 原材料問題

原料質量參差不齊,齊所含雜質遠高於原始多晶,酸洗工藝不盡完善,這對坩堝的正常使用影響也非常大,主要表現在容易發生嚴重析晶。

2.1.5 石英本身存在質量問題

石英坩堝在生產,清洗,包裝中受到沾汙發生析晶(包括液位線以上的部分)這樣石英坩堝原有的厚度會減薄,強度也隨之下降,容易發生變形。

2.1.6 在放置石英坩堝和裝填矽料的過程中由於操作不當坩堝受到沾汙也會造成變形。

2.1.7 石英坩堝原有厚度太薄,強度不夠,也易發生坩堝變形。

2.2 石英坩堝變形對拉晶的影響

石英坩堝變形後,輕則影響正常拉晶,嚴重時將無法拉晶。

2.2.1 石英坩堝變形後,在拉晶過程中隨著堝位的上公升,石英坩堝變形的凸出部分將碰撞到導流筒,影響或無法繼續正常的拉晶。

2.2.2 溶料中發生掛邊造成的石英坩堝變形,坩堝上口向內凸出過多,當溶完料堝位上公升到正常引晶位置時,已碰撞到導流筒,這將直接導致不能拉晶的嚴重後果。

2.2.3 溶料中發生鼓包且鼓包較大時,在拉晶過程中隨著液位的下降,鼓包會漸漸露出液面,這時已經拉出的晶棒會碰擦鼓包,如不及時停爐會發生晶棒跌落的嚴重事故。

2.3 防止變形的方法和措施

在單晶生產的過程中,防止變形的方法和措施有以下幾個方面。

2.3.1 裝料

2.3.1.1 裝填塊料時,在液位線以下,應盡量裝的密實一些,在中下部塊料和堝壁應採取面接觸為好。

在液位線以上的塊料應以點接觸面為好,以免在溶料中發生因掛邊而將石英坩堝向內拉彎造成變形。

2.3.1.

2 在裝填細小碎料時,應盡量將小料裝入坩堝的中下部,不要在坩堝的最上面全部倒入碎料,在裝料時可留部分塊料放在小料的最上面。這樣當下部原料溶完時,上部的塊料靠自身的重力將碎料一起帶下去。

2.3.2 溶料方法

在溶料方法上,應根據熱屏吊掛的方式採取相應的措施來避免因溶料方法不當而發生變形。

2.3.2.

1 上掛式熱屏所採用的加熱器的熱區一般較短,溶料時應先將堝位放在高位,讓底部先溶待下部料溶化一部分,上部的料下沉後立即將堝位下降,這種溶料的方法可最大限度地避免下部矽料已溶完,上部矽料發生掛邊的現象。

2.3.2.

2 下放式熱屏所採用的加熱器較高,由於熱屏在裝完料時已放置好,此時的堝位已下降到底部,熔料時上部先溶,一般不易發生掛邊,坩堝上部一般也不會發生變形。這可最大限度地避免坩堝底部鼓包的發生。

2.3.3溶料溫度方面

下表為不同熱場所採用的熔料功率和時間以供參考。

2.3.4 其他方面

除了上面幾項是防止變形的措施外,其他還應注意的一些因素有以下幾點:

(1)避免和減少析晶的發生

(2)選用合適單晶生長的原材料

(3)選用厚度符合要求的石英坩堝

(4)採用正確的原料處置工藝並嚴格按照工藝規程認真操作

(5)在放置石英坩堝和裝填矽料時應嚴格按照操作規程認真操作

3 石英坩堝的破裂

3.1 在熔料和拉晶的過程中有時會發生石英坩堝破裂,發生破裂的原因有以下幾個因素。

3.1.1 熔料的方法不當

3.1.1.1 二次結晶

上部矽料熔化後沿著石英坩堝的內壁向下流到底部時往往會因底部溫度過低而發生「二次」結晶,矽料在「二次」結晶時發生膨脹而將石英坩堝脹裂。

3.1.1.2 底部翻料後漏矽

當上部熔矽液體沿堝壁流到坩堝底部時將底部塊料和石英坩堝粘連在一起,當上部矽料完全熔化成液體後,對底部的塊料形成浮力,當浮力大到足以將未熔完的塊料脫離與之粘連的石英坩堝底部時,往往能將坩堝拉破。

3.1.2 熔料的溫度不當

溶料的溫度太高會加劇坩堝析晶的程度,增加了破裂的可能性。

3.1.3 原料問題

原料的雜質太多或在原料的清洗和裝填過程中受到沾汙,都會對石英坩堝產生侵蝕作用,嚴重時熔矽會滲透到坩堝內層。

3.1.4 石墨坩堝問題

3.1.4.1 新的石墨坩堝煅燒不夠徹底即投入使用會造成石英坩堝外層嚴重析晶。

3.1.4.2 石墨坩堝因使用時間過長,其原有的厚度氧化降解而大為減薄。

3.1.5 石英坩堝問題

3.1.5.1 石英坩堝在放入時用力過量,底部受到損傷而產生隱裂。

3.1.5.2 在裝底部料時大塊的矽料撞擊到石英坩堝底部產生隱裂。

3.1.5.3 坩堝上部裝入太多的大料,熔料過程中發生塌料時易將坩堝底部撞破導致漏矽。

3.1.5.4 石英坩堝因受到外力損傷已產生隱裂,熔料過程中發生破裂。

3.1.5.5 在石英坩堝的生產、包裝、運輸中受到損傷而產生隱裂。

3.2 石英坩堝破裂對拉晶的影響

3.2.1 石英坩堝的破裂對生產造成的損失往往是非常巨大的。

3.3 如何防止漏矽的發生

3.3.1 選用合適的熔料方法

採用下放式熱屏的熔料方法時應在上部矽料熔化後及時將堝位上公升,就能有效防止因「二次」結晶而發生的漏矽。

3.3.2 大塊的塊料宜放置在石英坩堝的中部位置。

3.3.3 在熔料過程中,隨著原料的逐步熔化和下沉,應隨時提公升堝位,這在很大程度上可減少因熔矽與底部石英坩堝發生粘連而出現的鼓包現象。

3.3.4 在熔料時應根據不同的熱場,不同的投料量選擇合適的熔料溫度與時間。

3.3.5 當遇到反覆幾天都無法拉出單晶就應及時吊料結束拉晶,以避免發生因石英坩堝破裂而造成的漏矽事故。

3.3.6新投入的石墨坩堝應徹底煅燒後才能投入使用以減少石英坩堝外層析晶的程度。

3.3.7 當石墨坩堝使用時間過長,其厚度已減薄很多時,應及時更換。

3.3.8 在石英坩堝的生產、包裝、運輸等過程中應避免使石英坩堝受到撞擊,以免受到損傷而產生隱裂

3.3.9 在放置石英坩堝時應避免用力過重和撞擊。

3.3.10 在裝填矽料的過程中,應避免塊料對坩堝的撞擊。

3.3.11 在清洗原料的過程中應將酸鹼殘液徹底沖洗乾淨以避免坩堝內壁發生嚴重析晶。

3.3.12 在裝填矽料時應嚴格按照操作工藝規程認真操作,以避免石英坩堝和原料受到沾汙而發生嚴重析晶。

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