中華人民共和國能源部標準
sd 323-89
煤灰成分分析方法
中華人民共和國能源部1989-3-27發布1989-10-01實施
1 總則
1.1 適用範圍煤灰、焦炭灰及煤矸石灰的分析方法。
1.2 分析方法常量、半微量、容量和原子吸收法等，可根據實際情況選用。
1.3 通則
1.3.1 測定用水，係指蒸餾水或去離子水。
試劑，僅列出測定中直接使用的試劑；其配製方法，僅列出配製比較複雜的試劑。凡未標明濃度的試劑，係指濃溶液(如硫酸指濃硫酸，氨水指濃氨水)或固體(如氯化鉀指固體氯化鉀)。
1.3.2 溶液的百分濃度，液體試劑按體積比混合，固體試劑指100ml溶劑中所加溶質的克數。
1.3.3 在測定過程中應同時作空白實驗，並對測定值進行校正。
1.3.4 對每乙個專案均應進行兩次平行測定，取兩次測定值的算術平均值作為報告值。
如兩次平行測定值超過允許誤差，則應進行第三次測定，取兩次符合允許誤差的測定值的算術平均值作為報告值。如第三次測定值與前兩次測定值之差均在允許誤差之內，則取三次的算術平均值作為報告值。如三次測定值均超出允許誤差，則結果全部作廢，查詢原因，重新測定。
1.3.5 分析結果用灰樣的百分數表示。除五氧化二磷保留兩位有效數字外，其餘各項均保留到小數點後第二位數字。
1.3.6 允許誤差均為絕對誤差。
2 煤灰灰樣的製備
取5～10g分析煤樣(按灰分多少選定)置於灰皿中進行灰化，其灰量不少於1.5～2g。而後將灰樣置於瑪瑙研缽中研細，使之全部通過孔徑90μm篩子，然後放入灰皿內，於815±10℃的高溫爐中灼燒到恒重，裝入磨口瓶中，並存放於乾燥器內。
稱樣前，應在815±10℃的高溫爐中灼燒30min。
3 常量分析方法
3.1 二氧化矽的測定(動物膠凝聚重量法)
3.1.1 要點
灰樣加氫氧化鈉熔融，用沸水浸取，鹽酸酸化，蒸發至幹。在鹽酸介質中用動物膠凝聚矽酸，沉澱過濾，灼燒，稱重。
3.1.2 試劑
3.1.2.1 氫氧化鈉(gb629—77)分析純，粒狀。
3.1.2.2 鹽酸(gb622—77)分析純，配成1∶1和2%的水溶液。
3.1.2.3 1%動物膠水溶液稱取動物膠1g溶於100ml70～80℃的水中，現用現配。
3.1.2.4 硝酸銀(gb670—77)分析純，1%水溶液，加幾滴硝酸(gb626—78)，儲於棕色瓶中。
3.1.2.5 95%乙醇(gb679—65)分析純。
3.1.3 測定步驟
3.1.3.
1 稱取灰樣0.50±0.02g(準確至0.
0002g)於30ml銀坩堝中，用幾滴乙醇潤濕，加氫氧化鈉4g，蓋上蓋，放入箱形電爐中。由室溫緩慢公升溫至650～700℃時，熔融15～20min，取出坩堝，稍冷，擦淨坩堝外壁，平放於250ml燒杯中，加1ml乙醇及適量的沸水，蓋上表面皿。待劇烈反應停止後，以少量1∶1鹽酸和熱水沖洗表面皿、坩堝及坩堝蓋，再加鹽酸20ml，攪勻。
3.1.3.
2 將燒杯置於電熱板上，慢慢蒸乾(帶黃色鹽粒)，取下，稍冷，加鹽酸20ml，蓋上表面皿。熱至約80℃，加1%動物膠溶液(70～80℃)10ml，劇烈攪拌1min，保溫10min，取下，稍冷，加熱水約50ml，攪拌，使鹽類完全溶解。用中速定量濾紙過濾於250ml容量瓶中，將沉澱先用1∶3的鹽酸洗滌7～8次，再用帶橡皮頭的玻璃棒以2%熱鹽酸擦淨杯壁及玻璃棒，並洗滌沉澱3～5次，再用熱水洗至無氯離子(用1%硝酸銀溶液檢驗)。
3.1.3.
3 將濾紙和沉澱移於已恒重的瓷坩堝中，先在電爐上以低溫烤乾，再公升高溫度使濾紙充分灰化。然後於1000±20℃的高溫爐內灼燒1h，取出稍冷，放入乾燥器內，冷至室溫，稱重。
3.1.3.4 將3.1.3.2的濾液冷至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，命名濾液為a，用作測定其他專案之用。
3.1.4 結果計算和允許誤差
3.1.4.1 二氧化矽含量(%)按下式計算：
1) 式中 g1——二氧化矽沉澱重，g；
g——分析灰樣重，g。
3.1.4.2 二氧化矽的允許誤差如下：
含量重複性再現性(%)
600.50.8
600.61.0
3.2 氧化鐵的測定(edta)容量法
3.2.1 要點
在ph=1.8～2.0的條件下，以磺基水楊酸為指示劑，用edta標準溶液滴定。
3.2.2 試劑
3.2.2.1 磺基水楊酸分析純，10%水溶液。
3.2.2.2 氨水(gb631—77)分析純，配成1∶1溶液。
3.2.2.3 鹽酸(gb622—77)分析純，配成2mol/l水溶液。
3.2.2.
4 鐵的標準溶液 1ml相當於氧化鐵1mg。準確稱取預先在900℃灼燒0.5h的優級純三氧化二鐵1g於250ml燒杯中，加優級純鹽酸(gb622—77)20ml，蓋上表面皿，加熱溶解，冷至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
3.2.2.
5 edta二鈉鹽標準溶液0.005mol/l，稱取分析純乙二胺四乙酸二鈉［c10h14n2o8na2、2h2o)以下簡稱edta(gb1401—78)］1.86g於100ml燒杯中，以水溶解，加數粒固體氫氧化鈉鹼化，用水稀釋至1000ml，搖勻。
標定方法如下：
準確吸取鐵的標準溶液10ml於300ml燒杯中，加水稀釋至約100ml，加磺基水楊酸指示劑0.5ml，滴加1∶1氨水至溶液由紫色恰變為黃色，再加入2mol/l鹽酸，調節溶液ph值1.8～2.
0(用精密ph試紙或ph計檢驗)。將溶液加熱至約70℃，取下，立即以edta標準溶液滴定至亮黃色(終點時的溫度應在60℃左右)。edta標準溶液對氧化鐵的滴定度按下式計算：
2) 式中 m——鐵的標準溶液的濃度，mg/ml；
v1——吸取鐵的標準溶液的體積，ml;
v2——標定時所耗edta標準溶液的體積，ml。
3.2.3 測定步驟
準確吸取濾液a20ml於250ml燒杯中，加水稀釋至約100ml，加磺基水楊酸指示劑0.5ml，滴加1∶1氨水至溶液由紫色恰變為黃色，再加入2mol/l鹽酸，調節溶液ph值1.8～2.
0(用精密ph試紙或ph計檢驗)。將溶液加熱至約70℃，取下，立即以edta標準溶液滴定至亮黃色(終點時溫度應在60℃左右)。
3.2.4 結果計算和允許誤差
3.2.4.1 氧化鐵含量(%)按下式計算：
3) 式中 ——edta標準溶液對氧化鐵的滴定度，mg/ml；
v1——試液所耗edta標準溶液的體積，ml；
g——分析灰樣重，g。
3.2.4.2 氧化鐵的允許誤差如下：
含量重複性再現性(%)
50.30.6
5～100.40.8
100.51.0
3.3 氧化鋁的測定(氟鹽取代edta容量法)
3.3.1 要點
在弱酸性溶液中，加入過量edta與鐵、鋁、鈦等離子絡合，在ph值為5.9時，以二甲酚橙為指示劑，用鋅鹽回滴剩餘的edta。再加入氟鹽置換出與鋁、鈦絡合的edta，用乙酸鋅標準溶液滴定。
3.3.2 試劑
3.3.2.1 edta(gb1401—78)分析純，1.1%水溶液。
3.3.2.2 酚酞(hgb3039—59)1%溶液，稱取酚酞1g，溶於100ml分析純的95%乙醇(gb679—65)中。
3.3.2.3 氨水(gb631—77)分析純，配成1∶1水溶液。
3.3.2.4 鹽酸(gb622—77)分析純，配成1∶1和1∶9水溶液。
3.3.2.
5 緩衝溶液(ph=5.9)稱取分析純三水乙酸鈉(ch3coona·3h2o)(gb693—77)200g，溶於水中，加分析純冰乙酸(gb676— 78)6.0ml，用水稀釋至1000ml。
3.3.2.6 二甲酚橙0.1%溶液，稱取二甲酚橙0.1g，溶於100ml、ph=5.9的緩衝溶液中，存放期不超過15d(天)。
3.3.2.7 乙酸鋅(hgb3—1098—77)分析純，2%水溶液。
3.3.2.8 氟化鉀(gb1271—77)分析純，10%水溶液，儲於聚乙烯瓶中。
3.3.2.
9 鋁的標準溶液 1ml相當於氧化鋁1mg。置光譜鋁片於燒杯中，用1∶9鹽酸浸溶幾分鐘，使表面氧化層溶解，用傾瀉法倒去鹽酸溶液，以水洗滌數次後，用無水乙醇洗滌數次，放入乾燥器中乾燥，準確稱取加工後的鋁片0.5293g於150ml燒杯中。
加優級純氫氧化鉀(hgb3006—59)2g,水10ml，待溶解後，用優級純1∶1鹽酸(gb622—77)酸化，使氫氧化鋁沉澱又溶解，再過量10ml，冷至室溫，移入1000ml溶量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
3.3.2.
10 乙酸鋅標準溶液準確稱取分析純乙酸鋅［zn(ch2coo)2·2h2o］(hgb3—1098—77)3.2g於250ml燒杯中，加分析純冰乙酸(gb676—78)1ml，以水溶解，用水稀至1000ml,搖勻。標定方法如下：
準確吸取鋁的標準溶液20ml於250ml燒杯中，加水稀釋至約100ml，加1.1%edta溶液20ml(為了使鋅與edta絡合完全，edta的加入量要大於鋁的摩爾數的1.4倍)，加酚酞指示劑1滴，用1∶1氨水中和至剛出現紅色，再加1∶1鹽酸至紅色消失。
然後加緩衝溶液10ml，於電爐上微沸3～5min，取下冷至室溫。加入二甲酚橙指示劑4～5滴，立即用2%乙酸鋅溶液滴定至近終點時，再用乙酸鋅標準溶液滴至橙紅色或紫紅色。加入10%氟化鉀溶液10ml，煮沸2～3min，冷至室溫，補加二甲酚橙指示劑2滴，用乙酸鋅標準溶液滴至橙紅色或紫紅色，即為終點。
乙酸鋅標準溶液對氧化鋁的滴定度按下式計算；
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