汙水處理化驗方法
天津市九環能源環保研究所
2010-10
汙水化驗所需藥品、試劑
一、cod化驗所需藥品、試劑：
重鉻酸鉀（優級純） 硫酸銀硫酸
硫酸亞鐵鄰啡囉啉硫酸亞鐵銨
二．vfa化驗所需藥品、試劑：
氫氧化鈉（優級純） 磷酸無水乙醇
鄰苯二甲酸氫鉀酚酞
三、標定ph酸度計所需試劑：
1、鄰苯二甲酸氫鉀 （25℃時ph值=4.00）
2、混合磷酸鹽 （25℃時ph值=6.86）
3、硼砂 （25℃時ph值=9.18）
cod試劑配製方法
1、重鉻酸鉀標準溶液（0、25n）
稱取預先在150℃烘箱內烘乾2h的基準物優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中，移入到1000ml容量瓶內，稀釋置標線，搖勻。
2、硫酸銀：
向1000ml濃硫酸中加入10g硫酸銀,放置1—2天使之溶解，並混勻，使用前小心搖動。
3、試亞鐵靈指試劑
稱取1.458g鄰啡囉啉，0.695g硫酸亞鐵溶於水中，稀釋到100ml，放入棕色瓶內。
4、硫酸亞鐵銨（0.1n）
（1）稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪動邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前用重鉻酸鉀標準溶液標定。
（2）標定方法：
準確吸取10ml重鉻酸鉀標準溶液於500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，搖勻。冷卻後，加入3滴是亞鐵靈指試劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色為終點。
計算：c=0.25×10÷v
試中 c—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l）
v—硫酸亞鐵銨標準溶液滴定時的用量（ml）
cod化驗方法
一、儀器：
1、回流裝置：帶有24號標準磨口的250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。回流冷凝管長度為300—350mm。
2、加熱裝置：可調節萬用電爐；
3、25ml或50ml酸式滴定管；
4、常用實驗室儀器。
二、化驗步驟：
1、取10ml上清液（如果濃度高於1000mg/l需加蒸餾水稀釋到1000mg/l以下）；
2、加入10ml重鉻酸鉀（0.25mol/l）；
3、加入26ml硫酸銀；
4、加熱回流十五分鐘（自沸騰時記起），然後自然冷卻至室溫；
5、從冷凝管上方加入94ml蒸餾水，再次冷卻至室溫；
6、加入三滴亞鐵靈指試劑；
7、用0.1n硫酸亞鐵銨滴定，滴定時溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色為終點，並記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量；
8、同時做空白實驗。
三、計算方法：
公式：cod(mg/l)=（v空－v1）×n×8×1000÷v
試中：v空=空白時所消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的用量
v1 =試樣時所消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的用量
n =硫酸亞鐵銨標準溶液的當量濃度
v =式樣的體積
8 = 氧的二十分之一的摩爾質量（g/mol）
vfa試劑配製方法
一、0.02mol/l氫氧化鈉標準溶液（用重蒸蒸餾水）：
1、配製：用氫氧化鈉（優級純）配成飽和溶液。稱取100g氫氧化鈉加入100ml水中使其溶解，並移到內壁有石蠟的玻璃瓶中密封放置使溶液清亮（放置時間約24h）。
傾取上層清夜備用，量取1.2ml氫氧化鈉飽和溶液注入1000ml容量瓶中用，用重蒸蒸餾水稀釋至刻度，混勻。
2、標定：準確稱取預先在120℃烘箱內烘乾2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.1g（±0.
0002g），於250ml三角錐形瓶中，加入50ml無二氧化碳的蒸餾水，搖勻，用預先配置好的0.02mol/l氫氧化鈉標準溶液滴定（滴定前加2-3滴0.5%酚酞指示劑）至微紅色。
（必須同時做四個以上，其誤差不得超過0.2ml氫氧化鈉，同時做空白試驗）
計算： c=（m×1000）÷｛（v1-v2）n｝
試中c—氫氧化鈉標準溶液的濃度
m—稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質量
v1—樣品消耗氫氧化鈉的毫公升數
v2—空白消耗氫氧化鈉的毫公升數
n—鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）
二、10%磷酸溶液：
量取100ml磷酸移到1000ml容量瓶中，稀釋到刻度，混勻。
三、0.5%酚酞指示劑：
稱取0.5g酚酞於100ml容量瓶中，用無水乙醇稀釋到刻度，混勻。
揮發酸（vfa）化驗方法
一、 測定原理：
採用直接蒸餾法。樣品以磷酸酸化，然後直接蒸餾，蒸出液以酚酞為指示劑，用0.02n氫氧化鈉滴定。
二、 所需試劑：
1、0.02n氫氧化鈉溶液;
2、10%磷酸溶液；
3、0.5%酚酞指示劑。
三、 測定步驟：
1、樣品的蒸餾:準確量採樣品上清液10ml，置於1000ml三角瓶中，加入10%磷酸6ml，再加入400ml蒸餾水，然後與蒸餾裝置連線起來。在冷凝管下放乙個500ml三角瓶做接收蒸出液用，並預先在三角瓶350ml處出做乙個標記。
此時開始蒸餾。直至蒸出液為350ml為止。同時做空白實驗。
2、滴定：蒸餾完畢，取出三角瓶，加0.5%的酚酞指示劑6滴，用0.02n氫氧化鈉溶液滴定到微紅色，並保持30秒不退色為終止。
四、 計算方法：
揮發酸含量計算： c=（m×1000）÷｛（v1-v2）n｝
試中c--氫氧化鈉標準溶液的濃度
m—稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質量
v1—樣品消耗氫氧化鈉的毫公升數
v2—空白消耗氫氧化鈉的毫公升數
n—鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）
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