實驗七工業用水總硬度測定
一、實驗目的
1. 學會用配位滴定法測定水的總硬度，掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特點。
2. 學會edta標準溶液的配製、標定及稀釋。
3. 學會kb指示劑、鉻黑t指示劑的使用及終點顏色變化的觀察，掌握配位滴定操作。
二、實驗原理
水的硬度主要由於水中含有鈣鹽和鎂鹽，其他金屬離子如鐵、鋁、錳、鋅等離子也形成硬度，但一般含量甚少，測定工業用水總硬度時可忽略不計。測定水的硬度常採用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二鈉鹽(edta)溶液滴定水中ca、mg總量，然後換算為相應的硬度單位。在要求不嚴格的分析中，edta溶液可用直接法配製，但通常採用間接法配製。
標定edta溶液常用的基準物有zn、zno、caco3、bi、cu、mnso4·7h2o、ni、pb等。為了減小系統誤差，本實驗中選用caco3為基準物，以kb為指示劑，進行標定。用edta溶液滴定至溶液由紫紅色變為藍綠色即為終點。
按國際標準方法測定水的總硬度：在ph=10的nh3—nh4cl緩衝溶液中(為什麼？)，以鉻黑t(ebt)為指示劑，用edta標準溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色即為終點。
滴定過程反應如下：
滴定前： ebt + mg2＋ = mg-ebt
藍色紫紅色)
滴定時： edta + ca2+ = ca-edta
無色)edta + mg2+ = mg-edta
(無色)
終點時: edta + mg-ebt = mg-edta + ebt
紫紅色藍色)
到達計量點時，呈現指示劑的純藍色。
若水樣中存在fe3+，al3+等微量雜質時，可用三乙醇胺進行掩蔽，cu2+ 、pb2+、zn2+等重金屬離子可用na2s或k**掩蔽。
水的硬度常以氧化鈣的量來表示。各國對水的硬度表示不同，我國沿用的硬度表示方法有兩種：一種以度(°)計，1硬度單位表示十萬份水中含1份cao(即每公升水中含10mgcao)，即1°=10mg·l－1cao;另一種以caommol·l-1表示。
經過計算，每公升水中含有1mmolcao時，其硬度為5.6°，硬度(°)計算公式為：硬度(°)= cedta·vedta·mcaov水×100。
若要測定鈣硬度，可控制ph介於12~13之間，選用鈣指示劑進行測定。鎂硬度可由總硬度減去鈣硬度求出。
三、儀器與試劑
台秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、移液管(25ml)、容量瓶(250ml)、燒杯、試劑瓶、量筒(100ml)、表面皿。
edta(s)(a.r.)、kb指示劑、caco3(s)(a.
r.)、hcl(1∶1)、三乙醇胺(1∶1)、nh3-nh4cl緩衝溶液(ph=10)、鉻黑t指示劑(0.05%)、鈣指示劑(s，與nacl粉末1∶100混均)水樣。
四、實驗步驟
1. 0.02mol·l-1edta標準溶液的配製和標定
1) 配製在台秤上稱取4.0g edta於燒杯中，用少量水加熱溶解，冷卻後轉入500ml試劑瓶中加去離子水稀釋至500ml。長期放置時應貯於聚乙烯瓶中。
2) 標定準確稱取caco3基準物0.50~0.55g，置於100ml燒杯中，用少量水先潤濕，蓋上表面皿，慢慢滴加1∶1hcl 10ml，待其溶解後，用少量水洗表面皿及燒杯內壁，洗滌液一同轉入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
移取25.00ml ca2+溶液於250ml錐形瓶中，加入20ml氨性緩衝溶液，2~3滴kb指示劑。用0.
02mol·l-1 edta溶液滴定至溶液由紫紅變為藍綠色，即為終點。平行標定三次，計算edta溶液的準確濃度。
2.工業用水總硬度的測定
取水樣100ml於250ml錐形瓶中，加入5ml1∶1三乙醇胺(若水樣中含有重金屬離子，則加入1ml2% na2s溶液掩蔽)，5ml氨性緩衝溶液，2~3滴鉻黑t(ebt)指示劑，0.005mol·l-1 edta標準溶液(用0.02mol·l-1 edta標準溶液稀釋)滴定至溶液由紫紅色變為純藍色，即為終點。
注意接近終點時應慢滴多搖。平行測定三次，計算水的總硬度，以度(°)和mmol·l-1兩種方法表示分析結果。
附：鈣硬度和鎂硬度的測定
取水樣100ml於250ml錐形瓶中，加入2ml 6mol·l-1naoh溶液，搖勻，再加入0.01g鈣指示劑，搖勻後用0.005mol·l-1edta標準溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色即為終點。
計算鈣硬度。由總硬度和鈣硬度求出鎂硬度。
注釋鉻黑t與mg2+顯色靈敏度高，與ca2+顯色靈敏度低，當水樣中ca2+含量高而mg2+很低時，得到不敏銳的終點，可採用kb混合指示劑。
水樣中含鐵量超過10mg·ml-1時用三乙醇胺掩蔽有困難，需用蒸餾水將水樣稀釋到fe3+不超過10mg·ml-1即可。
思考題1. 配製caco3溶液和edta溶液時，各採用何種天平稱量？為什麼？
2. 鉻黑t指示劑是怎樣指示滴定終點的？
3. 以hcl溶液溶解caco3基準物質時，操作中應注意些什麼？
4. 配位滴定中為什麼要加入緩衝溶液？
5. 用edta法測定水的硬度時，哪些離子的存在有干擾？如何消除？
6. 配位滴定與酸鹼滴定法相比，有哪些不同點？操作中應注意哪些問題？
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