工業廢水的ph值測定
一、預習題目
1、用電位法測溶液ph值的原理是什麼?
2、本實驗分別用什麼電極做為「指示電極」和「參比電極」?
3、熟悉ph校正方法(單點校正和雙點校正法)？
4、從測量原理上說明為什麼要有「校正」這一步驟?省掉它直接測量溶液的ph值行嗎?為什麼?
二、實驗目的
l、掌握測定溶液ph值的原理。
2、初步掌握phs——2c(或phs——3c)型酸度計使用方法及效能。
3、掌握測定溶液ph值的實驗技術。
三、基本原理
水溶液酸鹼度的測量，一般用玻璃電極作為測量電極，甘汞電極或銀一氯化銀電極作為參比電極(或直接使用復合電極)，當氫離子活度發生變化時，玻璃電報和甘汞電極之間的電動勢也隨著變化，電動勢的變化符合能斯特方程式，即每當ph改變乙個單位時。其電位變化為59.1毫伏(指在25℃時)，用公式表示如下：
e=e0-0.059ph
式中：e——測得電位(mv)
e0——常數
ph——氫離子濃度的負對數
ph=－log[h+]
四、儀器與試劑
phs——2c型酸度計（或phs——3c型酸度計） l臺
復合電極 1支
電磁攪拌器 1臺
試劑(標準緩衝溶液)
1、ph4溶液：用gr鄰苯二甲酸氫鉀kh2c3h4o410.21克，溶解於1000ml蒸餾水中，(或將袋裝的鄰苯二甲酸氫鉀，直接定容到250ml即可)。
2、ph6.86溶液：用gr磷酸二氫鉀kh2po43.
4克、gr磷酸氫二鈉na2hpo43. 55克，溶解於1000ml蒸餾水中(或將袋裝混合磷酸鹽直接定容到250ml即可)。
3、ph9.20溶液：用gr硼砂鈉na2b4o7·10h2o 3.8l克溶解於1000ml蒸餾水中(也有袋裝，可直接定容)。
五、實驗步驟
1、儀器的安裝：儀器電源為220v交流市電．在使用此儀器時，請把儀器機箱支架撐好，使儀器與水平面成300角．在未用電極測量前應把配件qq短路**入電極插口內，這時儀器的量程放在「6」，按下讀數開關調定位鈕，使指標指在中間ph7表明儀器工作基本正常。
2、電極安裝：
把電極杆裝在機箱上，如電極杆不夠長，可以把接桿旋上。將復合電極插在塑料電極夾上，把此電極夾裝在電極桿上，將qq短路插頭拔去，復合電極插頭插入電極插口內，電極在測量時，請把電極上近電極帽的加液口橡皮管下移，使小口外露，以保持電極內kci溶液的液位差。在不用時，橡膠管上移將加液口套住。
3、ph校正：(一點校正方法)
(1)開啟儀器電源開關，如要精密測定ph值，應在開啟電源開關30分鐘後進行儀器的校正和測量，將儀器面板上的「選擇」開關置「ph」檔，「範圍」開關置於「6」檔，「斜率」順時針旋到底(100%處)，「溫度」旋鈕置此緩衝液的溫度。
(2)用蒸餾水將電極洗淨後，用濾紙吸乾。將電極放入盛有ph＝7的標準緩衝溶液的燒杯內，按下「讀數」開關，調節「定位」旋鈕，使儀器指示值為此溶液溫度下的標準ph值(儀器上的「範圍」讀數加上表頭指示值即為儀器ph指示值)，在標定結束後，放開「讀數」開關，使儀器置於準備狀態，此時儀器指標在中間位置。
(3)把電極從ph=7的標準緩衝溶液中取出，用蒸餾水沖洗乾淨，用濾紙吸乾。根據你將要測ph值的樣品溶液是酸性(ph<7)或鹼性（ph>7）來選擇ph=4或ph=9的標準緩衝溶液，把電極插人標準緩中溶液中，把儀器的「範圍」置「4」檔(此時當ph=4的標準緩衝溶液時)或置「8」檔，(此時為ph=9的標準緩衝溶液時)，按下「讀數」開關。調節「斜率」旋鈕，使儀器指示值為該標準緩衝溶液在此溶液溫度下的ph值，然後放開「讀數」開關。
(4)按(2)條的方法再測ph=7的標準緩衝溶液，但注意此時應將「斜率」旋鈕維持不動，在按(3)條操作後位置不變，如儀器的指示值與標準緩衝溶液的ph值誤差是符合你將要進行ph測量時的精度要求，則可認為此時儀器已校正完畢，可以進行樣品測量。若此誤差不符合你將要進行ph測量時的精度要求，則可調節「定位」旋鈕至消除此誤差，然後再按(3)條順序操作，一般經過上述過程，儀器已能進行ph值的精確測量。
在一般情況下，兩種標準緩衝溶液的溫度必須相同，以獲得最佳ph校正效果，
4、樣品溶液ph值測量
(1)在進行樣品溶液的ph值測量時，必須先清洗電極，並用濾紙吸乾，在儀器已進行ph校正以後，絕對不能再旋動「定位」，「斜率」旋鈕，否則必須重新進行儀器ph校正，一般情況下，一天進行一次校正(指ph值)已能滿足常規ph測量的精度要求。
(2)將儀器的「溫度」旋鈕旋至被測樣品溶液的溫度值，將電極插人被測溶液中，儀器的「範圍」開關置於此溶液(樣品)的ph值檔上，按下「讀數」開關．如表針打出左面刻度線，則應減少「範圍」開關值，如表針打出右面刻度線，則應增加「範圍」的開關值，直到表針在刻度上，此時表針所指示的值加上「範圍」開關值，即為此樣品溶液ph值，請注意表面刻度值為2ph，最小分度值0.02ph。
六、資料處理
將實驗所測量的各種樣品溶液的ph值分別記錄下來：
phx1=
phx2=
七、問題討論
l、通過實驗試畫出電位法測溶液ph值的簡易裝置圖。
2、在測試中為什麼強調試液與標準緩衝溶液的溫度相同?
3、在測試中，試液攪拌，不攪拌有何不同?
4、如何正確使用「玻璃電極」?
八、注意事項
1、酸度計是高輸入阻抗儀器，固此要特別注意保持輸入端電極插頭，插孔內清潔及乾燥，不測量時，應將接續器插入指示電極插孔中，以防灰塵和濕氣侵入。
2、在短時間測量時，酸度計可稍加予熱，若長時間使用，中途應用標準緩衝溶液兩次定位，才能保證儀器正常工作。
3、若儀器開機測試時不穩定，可增長予熱時間。
實驗2 自來水中氟含量的測定(工作曲線法)
一、預習題目
1、用氟離子選擇電極法測水中氟含量，是屬於哪一種分析方法?其測量的依據是什麼？
2、本實驗的ph值應控制在什麼範圍?為什麼：
3、本實驗所使用的tisab是由哪些物質組成的?各起到什麼作用?
4，在實際測量中，要在不斷攪拌下作週期性測定，直至觀察到穩定的mv值，為什麼？
5、熟悉本實驗的操作步驟。
二、實驗目的
1、掌握電位法測定氟含量的原理；
2、掌握ph—mv計與氟離子選擇電極的使用方法；
3、學會用工作曲線法進行結果計算。
三、基本原理
以飽和甘汞電極為參比電極，氟離子選擇電極為指示電極，測定不同pf水樣電位，當測量溫度在25℃，溶液總離子強度及溶液液接電位等條件一定時，測得電位遵守能斯特方程式，即當pf改變乙個單位時，其電位變化為59.1毫伏，用公式表示如下：
e=e0+0.059pf
式中：e——測得電位(mv)
e0——常數
pf——氟離子濃度的負時數pf＝-log[f－]
氟離於濃度在100~10－6mol／l範圍內，氟離子電極電位與pf成直線關係，可用標準曲線法或標準加入法進行測定。
凡能與f離子生成穩定絡合物或難溶沉澱的元素，如ai、f1、th、ca及mg稀土元素等干擾測定，通常用檸檬酸edta、磺基水揚酸、磷酸鹽等掩蔽劑掩蔽。
在酸性溶液中，由於h離子與部分f離子形成hf或hf－2會降低f－離子濃度，在鹼性溶液中，由於laf3薄膜與oh－離子產生作用，而使溶中f－離子濃度增加，因此氟離子電極宜於ph5~6範圍內測定。
離子選擇電極測定系統包括：一對電極，試液容器，攪拌裝置及測量電動勢的儀器，電動勢的測量應使用精密的ph—mv計，其裝置如圖6—2—1。
四、儀器與試劑
儀器：phs-2c型（或phs-3c）精密酸度計； 氟離子選擇電極； 甘汞電極；電磁攪拌器。各l臺。
試劑：1、氟標準溶液：將分析純naf於105~110℃乾燥2小時，冷卻後，稱取0.
2210g，溶於蒸餾水中，而後轉移到1000ml容量杯中，稀至刻度，貯於聚乙烯塑料瓶中。得到0.1mg／ml氟標準溶液。
2、將上述溶液用蒸餾水稀釋100倍，即lug／ml的氟標準溶液。
3、總離子強度調節緩衝溶液(tisab)將500ml蒸餾水加到1000ml燒杯中，加入57ml冰醋酸，58g氯化鈉、12g檸檬酸鈉，攪拌之使溶解，將燒杯放在冷水中冷卻，緩慢加入6mo1／l的氫氧化鈉(約125m1)直到ph在5.0~5.5之間冷卻至室溫，轉移到一公升容量瓶中，用蒸溜水稀釋刻度。
五、實驗步驟
標準曲線法
1、吸取1g／ml氟標準溶液0.00，1.00，2.
00，3.00，5.00，7.
00，10.00ml，分別放入50ml容量瓶中，加入tisab溶液10ml，用蒸餾水稀至刻度，搖勻備用。
2、將上述各溶液依順序由低濃度到高濃度逐個加入小燒杯中，浸入指示電極和參比電極，在電磁攪拌器攪拌下，3分鐘後停止攪拌半分鐘後，開始讀取平衡電位，然後每隔半分鐘讀一次數，直到三分鐘內讀數不變為止，記下e值。
3、於50ml乾燥容量瓶中，加入總離子強度調節緩衝液(tisab)10ml，以自來水稀釋至刻度，然後在與測定標液的相同條件下，測得平衡電位記下ex值。
六、資料處理
1、製作工作曲線：以電極電位為縱座標、氟離子濃度為橫座標，在半對數紙上繪製工作曲線，而試液(自來水)實測電位值在工作曲線上查詢對應該電位下氟離子濃度a值。
2、按下式計算：
式中：x~mg／l表示氟含量。
七、問題討論
1、氟離子選擇性電極為什麼能反映出f－濃度?
2、f電極在使用前強調其純水中的電位值為—320mv左右，是什麼意思?
3、電極每測乙個樣品後為什麼一定要清洗乾淨後用濾紙吸乾電極上的水再進行下次測定?
4、自來水中含氟量的多少，對人體健康有什麼影響?
八、注意事項
1、氟電極在使用前宜在純水中浸泡1小時以上，使其電位值在-300mv左右，如長期不用應風乾後儲存。
2、電極浸入待測溶液時，應使單晶膜內外不要附著氣泡，以免干擾讀數。
3、攪拌器攪拌的速度宜緩慢而穩定，在整個測定中應保持用同乙個攪拌速度。
化學工業學的材料
1簡述在裂解過程中各族烴類可能發生的主要反應。答 1烷烴的裂解反應 正構烷烴 異構烷烴的裂解反應2烯烴的裂解反應 斷鏈反應 脫氫反應 歧化反應 雙烯合成反應 芳構化反應3環烷烴的裂解反應4芳烴的裂解反應 烷基芳烴的裂解 環烷基芳烴的裂解 芳烴的縮合反應。2列出各族烴類熱裂解難易程度順序。答 正烷烴 ...
電化學工作站在分析中的應用
電化學工作站在科學發展中及經濟建設中具有重要作用。電化學方法作為一種集簡便 快速 準確 靈敏度高等優點於一身的分析檢測及表徵手段，一直在科研和生產中佔據著較為重要的地位。分析化學的目的是通過物理化學性質的改變，對物質做定性或定量分析。作為科學家的眼睛，其目的要求能夠準確 快速地採集資料，方便簡捷地處...
環境腐蝕因素的電化學測定綜合實驗報告
式中 ox 為氧化劑，r為還原劑 在大多數情況下，氧化劑通常由水中溶解的氧或氫離子承擔，陰極反應為 1 2o2 h2o 2e 2oh 或 h e 1 2h2 金屬與電解質接觸時，在金屬與溶液介面將產生一電位差，這一電位差值會隨時間不斷變化，最後達到一穩定值，通常稱之為穩態自腐蝕電位ecorr。測量腐...