第一部分無機合成的基礎知識
知識點：溶劑的作用與分類
例如：根據溶劑分子中所含的化學基團，溶劑可以分為水系溶劑和氨系溶劑
根據溶劑親質子效能的不同，可將溶劑分為鹼性溶劑、酸性溶劑、兩性溶劑和質子惰性溶劑。
例如：丙酮屬於（ ）溶劑：a 氨系溶劑 b 水系溶劑 c 酸性溶劑 d 無機溶劑
進行無機合成，選擇溶劑應遵循的原則：
（1）使反應物在溶劑中充分溶解，形成均相溶液。
（2）反應產物不能同溶劑作用
（3）使副反應最少
（4）溶劑與產物易於分離
（5）溶劑的純度要高、粘度要小、揮發要低、易於**、價廉、安全等
試劑的等級及危險品的管理方法
例如酒精屬於（ ）
a 一級易燃液體試劑 b二級易燃液體試劑 c**易燃液體試劑 d四級易燃液體試劑
真空的基本概念和獲得真空的方法
低溫的獲得及測量
高溫的獲得及測量
第二部分溶膠-凝膠合成
溶膠－凝膠法：用含高化學活性組分的化合物作前驅體，在液相下將這些原料均勻混合，並進行水解/醇解、縮聚化學反應，在溶液中形成穩定的透明溶膠體系，溶膠經陳化膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網路結構的凝膠，凝膠網路間充滿了失去流動性的溶劑，形成凝膠。凝膠經過乾燥、燒結固化製備出分子乃至奈米亞結構的材料。
金屬醇鹽是介於無機化合物和有機化合物之間的金屬有機化合物的一部分，可用通式m(or)n來表示。m是價態為n的金屬，r代表烷基。
*金屬醇鹽可看作是醇roh中羥基的h被金屬m置換而形成的一種誘導體
*金屬氫氧化物m（oh）n中羥基的h被烷基r置換而成的一種誘導體。
*金屬醇鹽具有很強的反應活性，能與眾多試劑發生化學反應，尤其是含有羥基的試劑。
例如：關於溶膠-凝膠合成法中常用的金屬醇鹽，以下說法錯誤的是(d )
a金屬醇鹽可看作是醇roh中羥基的h被金屬m置換而形成的一種誘導體
b金屬醇鹽可看作是金屬氫氧化物m(oh)n中羥基的h被烷基r置換而成的一種誘導體。
c金屬醇鹽具有很強的反應活性，能與眾多試劑發生化學反應，尤其是含有羥基的試劑。
d 異丙醇鋁不屬於金屬醇鹽
溶膠-凝膠合成法的應用
溶膠一凝膠法作為低溫或溫和條件下合成無機化合物或無機材料的重要方法，在軟化學合成中占有重要地位。在製備玻璃、陶瓷、薄膜、纖維、複合材料等方面獲得重要應用，更廣泛用於製備奈米粒子。
溶膠與凝膠結構的主要區別：
溶膠（sol）是具有液體特徵的膠體體系，分散的粒子是固體或者大分子，粒子自由運動，分散的粒子大小在1～1000nm之間，，具有流動性、無固定形狀。 凝膠（gel）是具有固體特徵的膠體體系，被分散的物質形成連續的網狀骨架，骨架空隙中充有液體或氣體，無流動性，有固定形狀。
溶膠-凝膠合成法的特點：
（1）能與許多無機試劑及有機試劑相容，通過各種反應物溶液的混合，很容易獲得需要的均相多組分體系。反應過程及凝膠的微觀結構都較易控制，大大減少了副反應，從而提高了轉化率，即提高了生產效率。
（2）對材料製備所需溫度可大幅降低，形成的凝膠均勻、穩定、分散性好，從而能在較溫和條件下合成出陶瓷、玻璃、奈米複合材料等功能材料。
（3）由於溶膠的前驅體可以提純而且溶膠-凝膠過程能在低溫下可控制地進行，因此可製備高純或超純物質。
（4）溶膠或凝膠的流變性質有利於通過某些技術如噴射、旋塗、浸拉等加工成各種形狀，容易製備出粉末、薄膜、纖維、塊體等各種形狀的材料。
（5）製品的均勻性好，尤其是多組分製品，其均勻度可達到分子或原子尺度，產品純度高。
（6）與通常的燒結法相比，合成溫度較低。
溶膠一凝膠法也存在某些問題：
通常整個溶膠－凝膠過程所需時間較長（主要指陳化時間），常需要幾天或幾周；另一方面凝膠中存在大量微孔，在乾燥過程中又將會逸出許多氣體及有機物，並產生收縮。
第三部分水熱及溶劑熱合成
水熱法(hydrothermal synthesis)，是指在特製的密閉反應器（高壓釜）中，採用水溶液作為反應體系，通過對反應體系加熱、加壓(或自生蒸氣壓），創造乙個相對高溫、高壓的反應環境，使得通常難溶或不溶的物質溶解，並且重結晶而進行無機合成與材料處理的一種有效方法。
水熱反應依據反應型別的不同可分為水熱氧化、水熱還原、水熱沉澱、水熱合成、
水熱水解、水熱結晶等。其中水熱結晶用得最多。
例如水熱反應依據反應型別的不同可分為（ ）
a水熱氧化、水熱還原b水熱沉澱、水熱合成c水熱水解、水熱結晶d 脫水反應、水解反應
低溫水熱： 100 c以下；中溫水熱：100-200 c ；高溫水熱： 300 c以上
溶劑熱法（solvothermal synthesis），是在水熱法的基礎上發展起來的一種新的材料製備方法，將水熱法中的水換成有機溶劑或非水溶媒（例如：有機胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），採用類似於水熱法的原理，以製備在水溶液中無法長成，易氧化、易水解或對水敏感的材料，如iii-v族半導體化合物、氮化物、硫族化合物、新型磷（砷）酸鹽分子篩三維骨架結構等。
國內實驗室常用於無機合成的簡易水熱反應釜，釜體和釜蓋用不鏽鋼製造，反應釜體積較小(<100 ml)也可直接在釜體和釜蓋設計絲扣,直接相連，以達到較好的密封效能。內襯材料是聚四氟乙烯。採用外加熱方式,以烘箱或馬弗爐為加熱源。
由於使用聚四氟乙烯，使用溫度應低於聚四氟乙烯的軟化溫度(250℃)。釜內壓力由加熱介質產生,可通過裝添度在一定範圍控制，室溫開釜
水熱與溶劑熱合成的一般工藝：
水熱反應根據反應溫度可分為低溫水熱、中溫水熱和高溫水熱。
常用的溶劑熱合成的溶劑有醇類，n,n-二甲基甲醯胺，四氫呋喃， 乙腈和乙二胺等。
對於水熱合成，反應溫度在300度以上的屬於高溫水熱。
例如對於水熱和溶劑熱合成，下列說法正確的是（a c）
a 水熱與溶劑熱合成主要以液相反應為特點b 水熱與溶劑熱合成主要以介面擴散為特點
c在溶劑熱條件下，有機溶劑是傳遞壓力的介質，同時起到礦化劑的作用。
d 實驗室常用的以聚四氟乙烯為內襯材料的水熱反應斧，其使用溫度應低於500度。
水熱合成中水的作用：
在水熱合成中水的作用可歸納如下：作為化學組分起化學反應；作為反應和重排促進劑；起溶劑作用；起低熔點物質作用；起壓力傳遞介質作用；提高物質溶解度作用。
第四部分化學氣相沉積
化學氣相沉積是通過化學反應的方式，利用加熱、等離子激勵或光輻射等各種能源，在反應器內使氣態或蒸汽狀態的化學物質在氣相或氣固介面上經化學反應形成固態沉積物的技術。
cvd裝置的心臟，在於其用以進行反應沉積的「反應器」 。cvd反應器的種類，依其不同的應用與設計難以盡數。以cvd的操作壓力來區分，cvd基本上可以分為常壓與低壓兩種。
若以反應器的結構來分類，則可以分為水平式、直立式、直桶式、管狀式烘盤式及連續式等。若以反應器器壁的溫度控制來評斷，也可以分為熱壁式（hot wall）與冷壁式（cold wall）兩種。若考慮cvd的能量**及所使用的反應氣體種類，我們也可以將cvd反應器進一步劃分為等離子增強cvd(pla**a enhanced cvd，或pecvd)，teos-cvd，及有機金屬cvd(metal-***anic cvd，mocvd)等。
冷壁cvd和熱壁cvd裝置的特點：
熱壁式 cvd 裝置的的特點是使用外接的加熱器將整個反應室加熱至較高的溫度。顯然，這時薄膜的沉積位置除了襯底上以外，還有所有被加熱到高溫、且接觸反應氣體的所有部分。
冷壁式 cvd 裝置的特點是它們使用感應加熱方式對有一定導電性的樣品臺進行加熱，而反應室壁則由導電性差的材料製成，且由冷卻系統冷卻至低溫。冷壁式裝置可減少 cvd 產物在容器壁上的沉積。
金屬有機化合物（ ***anic metals, mo）指的是有機基團與金屬元素結合而形成的化合物，如三甲基鋁（tmal）、三甲基鎵（tmga）、二乙基鋅（dezn）等
mocvd 裝置與一般 cvd 裝置的區別僅在於前者使用的是有機金屬化合物作為反應物
使用有機金屬化合物的優點在於這類化合物在較低的溫度下即呈氣態存在，避免了al、ga、zn 等液態金屬蒸發過程的複雜性，因而其對工藝的敏感性小，重複性好
化學氣相沉積的五個主要的步驟
(a)反應物擴散通過介面邊界層；(b)反應物吸附在基片的表面；(c)吸附物之間或者吸附物與氣態物質之間的化學沉積反應發生； (d) 吸附物從基體解吸；(e)氣體從系統中排出
第五部分自蔓延高溫合成（shs）
自蔓延高溫合成：
自蔓延高溫合成(self-propagating high temperature synthesis---shs)，也稱燃燒合成，是一種利用化學反應自身放熱使反應持續進行，最終合成所需材料或製品的新技術。任何化學物質的燃燒只要其結果是形成了有實際用途的凝聚態的產品或材料，都可被稱為shs過程。在shs過程中，參與反應的物質可處於固態、液態或氣態，但最終產物一般是固態。
絕熱燃燒溫度tad，是指絕熱條件下燃燒所能達到的最高溫度，即反應放出的熱量全部用來加熱生成產物。絕熱燃燒溫度是描述shs反應特徵的最重要的熱力學參量。它不僅可以作為判斷反應能否自我維持的定性判據，並且還可以對燃燒反應產物的狀態進行**並且可為反應體系的成分設計提供依據。
根據merzhanov等人提出的經驗判據，絕熱燃燒溫度大於1800k 時，自蔓延燃燒反應才能進行。
shs一般有如下特點：
由於燃燒溫度高，對雜質有自淨化作用，因此產品純度高
燃波波傳播速度快，生產率高
無須供能，節約能源
可獲得有獨特結構的材料（例如陶瓷內襯鋼管）
工藝裝置簡單，成本低
shs反應過程示意圖
shs的技術歸為六類：
shs粉末：tic、mosi2、sic、sin、鐵氧體…..
shs燒結：ti-ni、ti-co、ni-al、fe-al 金屬間化合物
shs緻密化 ：tic-al2o3陶瓷刀具
shs冶金：鋁熱劑
shs焊接：鋁熱劑焊接鋼軌
shs塗層： 陶瓷內襯鋼管、fe-al、鋼結硬質合金塗層。
採用離心式自蔓延高溫合成法製備陶瓷內襯復合鋼管的原理及過程：
採用自蔓延高溫合成製備陶瓷內襯復合鋼管的反應原理是：
fe2o3+2al→2fe+al2o3+836kj/mol；3fe3o4+8al→9fe+4al2o3+3265kj/mol
反應物粉料經混合、烘乾、點火燃燒後，合成反應就從點火處自發地蔓延開去。反應一開始就形成了反應燃燒波，產生大量的熱量，使反應系溫度達2000c以上。在燃燒波前面有預熱區，在燃燒波後面有合成區，隨著反應的進行，反應波迅速前移，高溫合成區和預熱區也迅速前移，生成物區不斷擴大，反應物區不斷縮小，直至反應結束。
無機推斷知識點總結
無機推斷題部分 1 一 無機框圖推斷題的破解技巧 一 立足基礎找 題眼 1 題眼一 常見氣體 單質氣體 h2 o2 n2 cl2 黃綠色 f2 淡黃綠色 氣態氫化物 nh3 無色 有刺激性氣味，易液化，極易溶於水，能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍，遇到hcl形成白煙 hcl 無色 有刺激性氣味，極易溶於水...
有機合成和推斷知識點
要完成有機合成和推斷，必須要全面掌握各類有機物的結構 性質以及相互轉化等知識 同時還要具有較高的思維能力 抽象概括能力和知識遷移能力。在進行有機合成設計過程中及推斷題目中的未知物結構簡式，應該結合給予的資訊和指定的產物，採用正向思維和逆向思維有效結合的思維方式，分析資訊，找出規律，找出與題目的聯絡，...
02材料製備及合成方法
教學方式 課堂講授 教學要求 通過教學是了解無機合成的發展簡史 重要意義，和無機合成的基本問題，和當前無機合成的前沿領域的發展趨勢。第二章高溫合成 教學重點 高溫的獲得和測量，高溫合成反應型別，高溫還原反應，化學轉移反應，高溫f的固相反應 教學難點 高溫的獲得及測量 教學時數 6學時 教學內容 高溫...