奈米材料的表徵

2021-03-04 09:36:00 字數 664 閱讀 9685

一、實驗目的

通過實驗了解奈米材料的製備及表徵

二、實驗原理

奈米材料的熱分析主要是指差熱分析(dta)、示差掃瞄量熱法(dsc)以及熱重分析(tg)。三種方法常常相互結合,並與xrd、ir等方法結合用於研究奈米材料或奈米粒子的以下特徵:1)表面成鍵或非成鍵有機基團或其他物質的存在與否、含量多少、熱失重溫度等;2)表面吸附能力的強弱與粒徑的關係;3)公升溫過程中粒徑變化;4)公升溫過程中的相轉變情況及晶化過

三、實驗試劑及儀器

1. 儀器:熱重-差熱分析儀(北京恆久科學儀器廠)2. 試劑:ca2fe2o5粉體

四、實驗內容

tg-dta表徵實驗先準確稱取5mg的ca2fe2o5樣品置於實驗用的瓷坩堝中,放入差熱天平中,設定程式公升溫速率為10℃/min,溫度範圍控制在25℃—1050℃,進而得到樣品的tg-dta的變化曲線。

五、實驗資料處理

1. 產品的表徵

ca2fe2o5樣品的熱重-差熱分析圖

圖是微波法製備得到的未熱處理的粗樣品直接測試的tg-dta曲線。從圖可知,在大約750℃以前的樣品失重達49.1%,相應的dta曲線在437℃和750℃有很小的放熱峰。

在437℃左右時的dta曲線有乙個小的放熱峰,其原因是樣品表面的有機物燃燒;而在750℃左右時,dta曲線有小的放熱峰,但是未伴有失重,原因是樣品在該溫度左右發生了相變。

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